ISSN:
0044-2313
Schlagwort(e):
Zwitterionic λ5-spirosilicate
;
cage-like octa(silasesquioxane)
;
Si—C cleavage reactions
;
crystal structures
;
29Si CP/MAS NMR
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Chemistry
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Inorganic Chemistry
Quelle:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Thema:
Chemie und Pharmazie
Beschreibung / Inhaltsverzeichnis:
Syntheses, Single-Crystal X-Ray Analyses and Solid-State 29Si NMR Studies of a Zwitterionic λ5-Spirosilicate and a Cage-like Octa(silasesquioxane)The zwitterionic λ5-spirosilicate bis[2,3-naphthalenediolato(2 -)][2-(dimethylammonio)phenyl]silicate (1; isolated as 1 · 1/2 CH3CN) was synthesized by reaction of the [2-(dimethylamino)phenyl]dimethoxyorganosilanes 5, 6 and 7 [2-(Me2N)C6H4Si(OMe)2R: R = Ph (5), cyclo—C6H11 (6), Me (7)] with 2,3-dihydroxynaphthalene in acetonitrile at room temperature. Reaction of 1 · 1/2 CH3CN or [2-(dimethylamino)phenyl]trimethoxysilane (3) with water in acetonitrile yielded the cage-like octa{[2-(dimethylamino)phenyl]silasesquioxane} (2). The crystal structures of 1 · 1/2 CH3CN and 2 were studied by X-ray diffraction. In addition, 1 · 1/2 CH3CN and 2 were characterized by solid-state (29Si CP/MAS) and solution NMR studies (1H, 13C, 29Si).
Notizen:
Das zwitterionische λ5-Spirosilicat Bis[2,3-naphthalindiolato(2 -)][2-(dimethylammonio)- phenyl]silicat (1; isoliert als 1 · 1/2 CH3CN) wurde durch Reaktion der [2-(Dimethylamino)phenyl]dimethoxyorganylsilane 5, 6 bzw. 7 [2-(Me2N)C6H4Si(OMe)2R: R = Ph (5), cyclo-C6H11 (6), Me (7)] mit 2,3-Dihydroxynaphthalin in Acetonitril bei Raumtemperatur synthetisiert. Durch Reaktion von 1 · 1/2 CH3CN bzw. [2-(Dimethylamino)phenyl]trimethoxysilan (3) mit Wasser in Acetonitril wurde das käfigartige Octa{[2-(dimethylamino)phenyl]silasesquioxan} (2) erhalten. Die Kristallstrukturen von 1 · 1/2 CH3CN und 2 wurden mittels Röntgenbeugung untersucht. Außerdem wurden 1 · 1/2 CH3CN und 2 durch Festkörper-NMR-Untersuchungen (29Si-CP/MAS) und NMR-Untersuchungen an Lösungen charakterisiert (1H, 13C, 29Si).
Zusätzliches Material:
3 Ill.
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190220
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