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    Über die Bildung isomerer Tris(trimethylsilyl)thiophosphoryltrihydrazide durch Silylgruppenwanderung (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 434 (1977), S. 263-270 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Formation of Isomeric Tris(trimethylsilyl)thiophosphoryltrihydrazides by Migration of Silyl GroupsIn the reaction of thiophosphoryltrichloride with 1,2-bis(trimethylsilyl)hydrazine isomers of tris(trimethylsilyl)thiophosphoryltrihydrazide are formed, which differ in the position of the trimethylsilyl groups, either the α-nitrogen atom or the β-nitrogen atom of the hydrazido groups are silyl-substituted. Proton-n.m.r. investigations show, that an equilibrium between different isomers exists in solution at room temperature. By cristallization at -20°C the compound with three trimethylsilyl groups in α-position can be isolated in an almost pure state.
    Notes: Bei der Umsetzung zwischen Thiophosphoryltrichlorid und 1,2-Bis(trimethylsilyl)hydrazin entstehen isomere Tris(trimethylsilyl)thiophosphoryltrihydrazide, die sich in der Stellung der Trimethylsilylgruppen, entweder am α- oder am β-Stickstoffatom der Hydrazidogruppen, unterscheiden. Protonenkernresonanzspektroskopische Untersuchungen zeigen, daß die verschiedenen Verbindungen in Lösung bei Raumtemperatur im Gleichgewicht miteinander stehen. Durch Kristallisation bei -20°C kann die dreifach α-substituierte Verbindung nahezu rein isoliert werden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19774340132
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Untersuchungen an Stickstoff-Jod-Verbindungen. III. Über Jod-Ammoniak-Addukte und die Reaktion zwischen Jod und Ammoniak (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 339 (1965), S. 225-238 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Depending on solvent, temperature, and ratio of reactants, the results of the reaction between iodine and ammonia are quite different. All these results can be described by a general valid scheme of reaction equations. This reaction scheme is discussed on the basis of former as well as of new experimental results.
    Notes: Das je nach Lösungsmittel, Temperatur und Mengenverhältnis der Reaktionspartner recht unterschiedliche Verhalten von Jod gegenüber Ammoniak wird in ein allgemein gültiges Reaktionsschema eingeordnet. Dieses Reaktionsschema wird auf der Grundlage schon bekannter und neuer eigener Untersuchungen diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19653390502
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Die Infrarot-, Raman- und UV-VIS-Spektren des Jodazids in Lösung (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 440 (1978), S. 210-216 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Infrared, Raman, and UV-VIS Spectra of Iodine Azide in SolutionsThe infrared and Raman spectra of iodine azide in solid dichloromethane were recorded at low temperatures. An assignment of the fundamentals according to a Cs symmetry is given. The uv-vis spectra at room temperature are reported. The preparation of iodine azide in organic solvents is described.
    Notes: Es wurde das Infrarot- und Ramanspektrum des Jodazids in festem Methylenchlorid registriert und eine Bandenzuordnung vorgenommen. Die dei Zimmertemperatur aufgenommenen UV-vis-Spektren werden beschrieben. Es wird über die präparative Darstellung der Jodazidlösungen berichtet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19784400121
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Untersuchungen an Stickstoff-Jod-Verbindungen. IV. Präparative und infrarotspektroskopische Untersuchungen zur Existenz von Mono- und Dijodamin (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 341 (1965), S. 146-163 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A red nitrogen-iodine compound recently observed2) has now been obtained in the pure state and has been analysed. The nitrogen to iodine ratio of nine samples showed the medium value of two. The substance is only stable at low temperatures. Loosing ammonia in a high vacuum below -90°C it gives a black compound with a nitrogen to iodine ratio of one. A comparison with ammonia addition compounds of nitrogen triiodide shows that the new substances are no such addition compounds. Various preparation methods, the reaction with diethylamaleinate in liquid ammonia and IR spectra taken at low temperatures, respectively, show that the red substance is the ammonia addition compound of monoiodoamine. Loosing ammonia this compound gives the black monoiodoamine; the latter is converted to the black diiodoamine at about -70°C.
    Notes: Eine kürzlich aufgefundene, rote Stickstoff-Jod-Verbindung2) konnte jetzt in reiner Form isoliert und analysiert werden. Als Mittelwert aus neun Bestimmungen ergab sich für sie ein Stickstoff-Jod-Verhältnis von 2. Entzieht man der nur bei tiefen Temperaturen beständigen Substanz Ammoniak im Hochvakuum bei Temperaturen unterhalb von -90°C, so erhält man eine schwarze Verbindung mit einem Stickstoff-Jod-Verhältnis von 1. Vergleiche mit Ammoniakaddukten des Stickstofftrijodids zeigen, daß es sich nicht um Ammoniakanlagerungsprodukte des Stickstofftrijodids handeln kann. Neue Darstellungsversuche, die Additionsreaktion an die Doppelbindung des Maleinsäurediäthylesters und infrarotspektroskopische Untersuchungen bei tiefer Temperatur zeigen, daß die rote Substanz ein Ammoniakaddukt des Monojodamins ist. Bei Ammoniakentzug entsteht aus diesem das schwarze Monojodamin. Aus diesem bildet sich bei etwa -70°C unter Abspaltung von Ammoniak das schwarze Dijodamin.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19653410305
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  • 5
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    UV-VIS- und Raman-spektroskopische Untersuchungen der grünen Lösungen von Stickstofftriiodid-1-Pyridin in Pyridin (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 133-140 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: UV-VIS-Spectroscopical Investigations of the Green Solutions of Nitrogen Triiodide-1-Pyridine in PyridineSolid, crystalline nitrogen triiodide-1-pyridine has a polymeric structure similar to that of nitrogen triiodide-1-ammonia consisting of NI4 tetrahedra linked to chains by common vertices. The solubility of both compounds in liquid ammonia is accomplished by a degradation of the chains involving protolysis equilibria with monoiodamine. UV-VIS-spectra of the green solutions of NI3 pyridine in the aprotic solvent pyridine between -30 and -16°C and Raman-spectra of these solutions at -30°C or quenched with liquid nitrogen at -196°C show, that the chains are retained here at least to some extent. The solutions are instable even at low temperatures and decompose in a first order reaction yielding nitrogen and iodine. The halflife period at -16°C is 5 hours, at -30°C 20 hours.
    Notes: Festes, kristallines Stickstofftriiodid-1-Pyridin besitzt wie das Stickstofftriiodid-1-Ammoniak eine polymere Struktur aus NI4-Tetraedern, die über gemeinsame Ecken zu Ketten verknüpft sind. Die Löslichkeit beider Verbindungen in flüssigem Ammoniak beruht auf einem Abbau der Ketten unter Beteiligung von Protolysegleichgewichten mit Monoiodamin. Die UV-VIS-Spektren der Lösungen von NI3 · Pyridin im aprotischen Lösungsmittel Pyridin zwischen -30 und -16°C und Raman-Spektren dieser Lösungen bei -30°C oder im abgeschreckten Zustand bei -196°C zeigen, daß hier die Tetraederketten zumindest teilweise erhalten sind. Die Lösungen sind selbst bei niedrigen Temperaturen instabil und zersetzen sich nach einem Zeitgesetz 1. Ordnung unter Bildung von Stickstoff und Iod. Die Halbwertszeit bei -16°C beträgt 5 Stunden, bei -30°C 20 Stunden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130614
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  • 6
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    UV-spektroskopische Untersuchungen zur Existenz von Monoiodamin in flüssigem Ammoniak (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 486 (1982), S. 129-135 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: UV-Spectroscopical Investigations on the Existence of Monoiodine Amine in Liquid AmmoniaSolid, polymeric nitrogentriiodide-1-ammonia does not decompose under an atmosphere of gaseous ammonia up to room temperature, when light is excluded. In contact with liquid ammonia, however, the substance slightly dissolves and in solution decomposition occurs more or less rapidly depending on temperature yielding ammonium iodide and nitrogen. UV-spectroscopical investigations at low temperature of this solution now confirm earlier assumption of Jander that the compound dissolved in liquid ammonia is monoiodine amine, H2N—I. Absorption bands at 270 nm (∊max = 250) and at 310 nm (∊max = 160) can be assigned to this instable iodine nitrogen compound. The decomposition is first order in rate. At -36°C the half-life period is 25 hours.
    Notes: Festes, polymeres Stickstofftriiodid-1-Ammoniak zersetzt sich bis zur Raum-temperatur unter einer Ammoniakgasatmosphäre bei Lichtausschluß nicht merklich. Im Kontakt mit flüssigem Ammoniak dagegen wird es geringfügig gelöst, und in der Lösung findet abhängig von der Temperatur eine mehr oder weniger rasche Zersetzung unter Bildung von Ammoniumiodid und Stickstoff statt. Die UV-spektroskopische Untersuchung dieser Ammoniaklösung bei tiefen Temperaturen unterstützt die schon früher von Jander entwickelten Vorstellungen, daß es sich bei der in flüssigem Ammoniak gelösten Verbindung um Monoiodamin, H2N—I, handelt. Banden bei 270 nm (∊max = 250) und 310 nm (∊max = 160) können dieser instabilen Verbindung zugeordnet werden. Die Zersetzung folgt einem Zeitgesetz 1. Ordnung. Bei -36°C beträgt die Halbwertszeit 25 Stunden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824860115
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Darstellung und Konformationsuntersuchungen von cis- und trans-Isomeren des 1,2,4,5-Tetramethyl-3,6-diphenoxy-3,6-dithioxo-1,2,4,5-tetraaza-3,6-diphosphacyclohexans (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 494 (1982), S. 125-133 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Conformational Analysis of Cis- and Trans-Isomers of 1,2,4,5-Tetramethyl-3,6-diphenoxy-3,6-dithioxo-1,2,4,5-tetraaza-3,6-diphosphacyclohexaneA mixture of isomers of the title compound could be prepared in much better yields (up to ca. 25%) by the reaction of bis(1,2-dimethylhydrazido) thiophosphoric acid O-phenylester with phenoxythiophosphoryl dichloride in the presence of triethylamine and aluminum chloride as catalyst. Separation of cis- and trans-isomers was achieved by sorting of crystals or in low yields by fractional crystallization. 31P- and mainly 1H-NMR investigations at different temperatures show, that in both isomers the saturated sixmembered ring has a twist-conformation in which sulfur and phenoxy substituents located cis or trans respectively adopt the isoclinal positions. The isomers reveal remarkably different barriers of activation for the interconversion of two enantiomeric twist forms (cis ΔG# = 63 ± 1 kJ/mol; trans 47 ± 1 kJ/mol).
    Notes: Durch Umsetzung von Bis(1,2-dimethylhydrazido)thiophosphorsäure-O-phenylester mit Phenoxythiophosphoryldichlorid in Gegenwart von Triethylamin und Aluminiumchlorid als Katalysator konnte ein Isomerengemisch der Titelverbindung in wesentlich verbesserten Ausbeuten (bis etwa 25%) dargestellt werden. Eine Trennung von cis- und trans-Isomerem gelang durch mechanisches Sortieren von Kristallen oder in geringen Ausbeuten durch fraktionierte Kristallisation. 31P- und vor allem 1H-Kernresonanz-Untersuchungen bei verschiedenen Temperaturen zeigen, daß in beiden Isomeren der gesättigte Sechsring eine Twistkonformation einnimmt mit cis- bzw. trans-ständigen Schwefel- und Phenoxy-Substituenten in isoclinalen Positionen. Die beiden Isomeren besitzen deutlich verschiedene Aktivierungsbarrieren (cis ΔG# = 63 ± 1 bzw. trans 47 ± 1 kJ/mol) für die Umwandlung zweier enantiomerer Twistformen ineinander.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824940116
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  • 8
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    Cyclische Phosphorsäure- und Thiophosphorsäurederivate aus den Säuredihydraziden und bifunktionellen Siloxanen Neue anorganische Heterocyclen mit bis zu zehn Ringgliedern (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 517 (1984), S. 177-184 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclic Derivatives of Phosphoric and Thiophosphoric Acid from the Corresponding Acid Dihydrazides and Bifunctional Siloxanes. New Inorganic Heterocycles with up to Ten Ring MembersDihydrazidophosphoric and dihydrazidothiophosphoric acid phenylester react with α, Ω-dichloroorganodisiloxanes and -trisiloxanes in the presence of triethylamine as a base yielding ring compounds. With dichlorotetraphenyldisiloxane a six-membered ring with two exocyclic NH2 groups, a seven-membered ring with only one exocyclic NH2 group and an eight-membered ring without such groups are formed. With dichlorohexamethyltrisiloxane corresponding mixtures of eight-, nine-, and ten-membered rings are obtained. Five new ring compounds could be isolated as pure isomers by fractional crystallization and have been characterized by analysis and spectroscopic methods.
    Notes: Dihydrazidophosphorsäurephenylester und Dihydrazidothiophosphorsäurephenylester reagieren mit α, Ω-Dichlororganodi- und trisiloxanen in Gegenwart von Triethylamin als Base zu cyclischen Verbindungen. Mit Dichlorotetraphenyldisiloxan entstehen neben den Sechsringen mit zwei exocyclischen NH2-Gruppen auch die dazu isomeren Siebenringe mit nur einer exocyclischen NH2-Gruppe und die Achtringe ohne solche Gruppen. Bei Verwendung von Dichlorohexamethyltrisiloxan erhält man entsprechende Reaktionsmischungen der Acht-, Neun- und Zehnringe. Fünf der neuen Ringverbindungen konnten durch fraktionierte Kristallisation aus den Reaktionsmischungen in reiner Form isoliert und durch Elementaranalysen und spektroskopische Methoden charakterisiert werden.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845171017
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Phosphor(V)-Hydrazin-Schwefel(IV)-Heterocyclen mit Twist-Boot-KonformationProfessor Dietrich Mootz zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1177-1182 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 3, 5-Dimethyl-4-oxo-4-phenoxy-1 λ4-thia-2, 3,-5, 6-tetraaza-4λ5-phosphacyclohexane-2, 6-dicarbonic acid diethylester ; 3, 5-Dimethyl-4-phenoxy-4-thioxo-1λ4-thia-2, 3, 5, 6-tetraaza-4λ5-phosphacyclohexane-2, 6-dicarbonic acid diethylester ; crystal structure ; NMR spectra ; twist-boat conformation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphorus(V)-Hydrazine-Sulfur(IV) Heterocycles with Twist-Boat Conformation.Unlike the corresponding unsubstituted compounds N-ethoxycarbonyl-substituted dihydrazidophosphoric acid derivatives do not react with thionylchloride under redoxdecomposition but yield sulfur containing sixmembered rings. In solution (NMR spectra) as well as in the crystal (X-ray structure analysis) the rings adopt unusual twist-boat conformations. Due to the rather bulky substituents high energies of interconversion between enantiomeric twist-forms are found: 75 ± 2 kJ/mol.
    Notes: N-ethoxycarbonyl-substituierte Dihydrazidoderivate der Phosphorsäure reagieren mit Thionylchlorid nicht wie die entsprechenden unsubstituierten Verbindungen unter Redoxzersetzung sondern unter Bildung schwefelhaltiger Sechsringe. Die Ringe liegen sowohl in Lösung (NMR-Spektren) als auch im Kristall (Röntgenstrukturanalyse) in einer ungewöhnlichen Twist-Boot-Konformation vor. Bedingt durch die sperrigen Substituenten ergeben sich hohe Aktivierungsenergien für die Interkonversion der enantiomeren Twistkonformationen von 75 ± 2 kJ/mol.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190706
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    N-Alkylierte Dihydrazidophospliorsäureesier und Hexachlorcyclo-triphosphaza-l,3,5-trien: Baueinheiten spirocyclischer Systeme (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 913-918 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphazenes ; phosphorus-hydrazine ring systems ; twist-conformations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N-Alkylated Pihydrazidophosphoric Acid Esters and Hexachlorocyclotriphosphaza-l,3,5-triene: Building Blocks of Spirocyclic SystemsIn contrast to secondary amines the N-alkylated di hydrazidophosphoric acid derivatives reported here attack hexachlorocyclotriphosphaza-l,3,5-triene exclusively at geminal positions and therefore react to spirocyclic systems. The synthesis and spectroscopic characterization of 4′,4′,6′,6′-tetrachloro-2-phenoxy-l,3,7,9-tetraaza-2λ5,8λ5-diphosphatricyclo[7.3.0.03.7]dodecane-spiro[8.2′]-cyclotri(phosphazene)-2-sulfide (Cl4N3P3(N(CH2)3N)2P(S)OC6H5) (1) and 4,4,6,6-Tetrachloro-l′,2′,4′,5′-tetramethyl-6′-phenoxycyclotri-(phosphazene)-spiro[2.3′]-cyclodi(λ5-phosphadiazane)-6′-sulfide (Cl4N3P3(NCH3NCH3)2P(S)OC6H5) (2) are described. The molecular structures of 1 and 4,4,6,6-Tetrachloro-1′5′-dimethyl-6′-phenoxycyclotri(phosphazene)-spiro[2.3′]-cyclodi(λ5-phosphadiazan)-6′-sulfide (Cl4N3P3(NHNCH3)2P(S)OC6U5) (3) were determined by X-ray single crystal structure analysis and show that the six-membered phosphorus-hydrazine rings of both compounds adopt twist-conformations.
    Notes: Im Gegensatz zu sekundären Aminen greifen die beschriebenen N-alkylierten Dihydrazidoderivate der Phosphorsäure Hexachlorcyclotriphosphaza-l,3,5-trien ausschließlich geminal an und reagieren daher zu spirocyclischen Systemen. Die Synthese und spektroskopische Charakterisierung von 4′,4′,6′,6′-Tetrachloro-2-phenoxy-l,3,7,9-tetraaza-2λ5,8λ5-diphosphatricyclo[7.3.0.03.7]dodecanspiro[8.2′]cyclotri(phosphazen)-2-sulfid (Cl4N3P3(N(CH2)3N)2P(S)OC6H5) (1) und 4,4,6,6-Tetrachloro-1,2′,4′,5′-tetramethyl-6′-phenoxycyclotri(phosphazen)-spiro[2.3′]-cyclodi(λ5-phosphadiazan)-6′-sulfid (Cl4N3P3(NCH3NCH3)2P(S)OC6H5) (2) werden beschrieben. Die Molekülstrukturen von 1 und von 4,4,6,6-Tetrachloro-l′5′-dimethyl-6′-phenoxycyclotri(phosphazen)-spiro[2.3′]-cyclodi(λ5-phosphadiazan)-6′-sulfid (Cl4N3P3(NHNCH3)2P(S)OC6H5) (3) wurden durch Röntgenstrukturanalysen an Einkristallen ermittelt und ergeben, daß die Phosphor-Hydrazin-Baueinheiten beider Verbindungen in Twistkonformationen vorliegen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.199762301144
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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