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  • 1
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 134-140 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and Vibrational Spectra of Antimony Tetrachloride Isocyanate [SbCl4NCO]2 and Cyanurate [SbCl4NCO]3[SbCl4NCO]2 was obtained from K[SbCl5NCO] and SbCl5 in liquid SO2. In solution it is only stable at lower temperatures (-20°C); at room temperatures or above irreversible rearrangement to [SbCl4NCO]3 takes place. At higher temperatures this also occurs in the solid state, so that both compounds seen to have the same melting point of 208°C. In the molten state decomposition takes place, SbCl3 being a main product. According to its i. r. and Raman spectrum, [SbCl4NCO]2 is an isocyanate with bridging N-atoms. I. r. and Raman spectrum of [SbCl4NCO]3 show it to be a derivative of cyanuric acid. Mass spectral data of both compounds are reported.
    Notes: [SbCl4NCO]2 entsteht in flüssigem SO2 aus K[SbCl5NCO] und SbCl5. In Lösung ist es nur bei tieferen Temperaturen (-20°C) haltbar; bei Zimmertemperatur oder darüber lagert es sich irreversibel zu [SbCl4NCO]3 um. Die Umlagerung erfolgt bei höheren Temperaturen auch im festen Zustand, so daß beide Substanzen scheinbar denselben Schmelzpunkt von 208°C haben. In der Schmelze findet Zersetzung statt, wobei SbCl3 ein Hauptprodukt ist. Nach dem IR-und Raman-Spektrum ist [SbCl4NCO]2 ein Isocyanat, bei dem die Sb-Atome über die N-Atome miteinander verbrückt sind. IR- und Raman-Spektrum von [SbCl4NCO]3 weisen dieses als Derivat der Cyanursäure aus. Von beiden Verbindungen werden Angaben zu den Massenspektren gemacht.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 418 (1975), S. 235-242 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Vibrational Spectra and Force Constants of UCl6, UCl6-, and (UCl5)2The infrared and Raman spectra of the title compounds are reported and assigned. For the octahedral UCl6 and UCl6- a force constant calculation shows the U—Cl valency force constants to be 2.23 and 1.74 N. cm-1, respectively. For (UCl5)2 it was only possible to assign the valency vibrations of the terminal U—Cl groups which reasonable certainty; an estimation for their force constants leads to 2.0 N. cm-1.
    Notes: Die Infrarot- und Raman-Spektren der Titelverbindungen werden mit-geteilt und zugeordnet. Die Kraftkonstantenberechnung für die oktaedrischen Verbindungen UCl6 und UCl6- zeigt, daß deren U—Cl-Valenzkraftkonstante 2,23 bzw. 1,74 N. cm-1 beträgt. Beim (UCl5)2 konnten nur die Valenzschwingungsfrequenzen der terminalen U—Cl-Gruppen mit hinreichender Sicherheit zugeordnet werden; eine Abschätzung für ihre Kraftkonstante führt auf 2,0 N. cm-1.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 454 (1979), S. 75-81 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure, Raman and 121Sb-Mössbauer Spectrum of Antimony Fluoride Chloride (SbF1+sCl4-s)4 with s = 0.6The title compound was obtained from a 1:1 reaction mixture of SbF5 and SbCl5 by vacuum sublimation. It crystallizes in the tetragonal space group I4 with two tetrameric molecules per unit cell; the lattice constants are a = 1 294 and c = 750 pm. The crystal structure was determined with X-ray diffraction data and refined to a reliability index of R = 0.036. As in (SbFCl4)4 and (SbF2Cl3)4, the molecule has a flourine-bridged ring structure, the axial positions on one side of the ring being occupied statistically by fluorine and chlorine. Raman spectra show that the structures in the solid, in the melt and in solution differ from each other. The 121Sb-Mössbauer spectrum is discussed.
    Notes: Die Titelverbindung wurde aus einem Reaktionsansatz von SbF5 + SbCl5 im Molverhältnis 1:1 durch Vakuumsublimation erhalten. Sie kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe I4 mit zwei tetrameren Molekülen pro Elementarzelle; die Gitterkonstanten betragen a = 1294 und c = 750 pm. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugusgsdaten ermittelt und bis zu einem Zuverlässigkeitsindex von R = 3.6% verfeinert. Im Molekül liegt ein achtgliedriger Ring aus vier F- und vier Sb-Atomer vor, jedes Sb-Atom ist verzerrt oktaedrisch umgeben. Die Struktur ist von der gleichen Art wie im (SbFCl4)4 und (SbF2Cl3)4, die vier axialen Positionen auf der einen Seite der Molekülebene sind jedoch statistisch von Fluor und Chlor besetzt. Raman-Spektren zeigen, daß die Verbindung im festen Zustand, in der Schmelze und in Lösung jeweils einen anderen Aufbau hat. Das 121Sb-Mößbauer-Spektrum wird diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 141-148 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of Antimony Tetrachloride Cyanurate [SbCl4NCO]3[SbCl4NCO]3 crystallizes in the hexagonal space group P63/m with two formula units per unit cell; the lattice parameters are a = 1167 and c = 995 pm. The crystal structure was solved with X-ray diffraction data by means of a Patterson and a Fourier Synthesis and was refined by the method of least-squares to a reliability index of R = 3.6% for the 863 observed reflexions. The structure consists of [SbCl4NCO]3 molecules having the point symmetry 6. The molecule is a derivate of cyanuric acid in a way such that each Sb atom is bonded in chelate manner by one N and one O atom; together with 4 Cl atoms the antimony attains a distorted octahedral coordination. The packing density in the crystal is not optimal, there exist cavities.
    Notes: [SbCl4NCO]3 kristallisiert hexagonal in der Raumgruppe P63/m mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle; die Gitterkonstanten betragen a = 1167 und c = 995 pm. Die Kristallstruktur wurde an Hand von Röntgenbeugungsdaten mittels Patterson- und Fourier-Synthese aufgeklärt und nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate bis zu einem Zuverlässigkeitsindex von R = 3.6% für die 863 beobachteten Reflexe verfeinert. Die Struktur ist aus Molekülen [SbCl4NCO]3 mit der Punktsymmetrie 6 aufgebaut. Das Molekül ist ein Derivat der Cyanursäure, von der je ein N- und ein O-Atom chelatartig an ein Sb-Atom gebunden ist; zusammen mit 4 Cl-Atomen gelangt das Antimon so zu einer verzerrt oktaedrischen Koordination. Die Packungsdichte im Kristall ist nicht optimal, es sind größere Hohlräume vorhanden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 447 (1978), S. 171-178 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of the Antimony Fluoride Chloride „Sb2F4Cl5“ = [Sb2IIISb4vF11Cl14]+[Sb2F5Cl6]-Upon standing for a long time in a closed vessel, crystals of the title compound form from SbF2Cl3. The compound crystallizes in the monoclinic space group C2/c with the lattice constants a = 1843, b = 1251, c = 1847 pm and ß = 97.3°. Its crystal structure was determined with the aid of X-ray diffraction data and was refined to á reliability index of R = 8.6% for 1956 observed reflexions. The structure consists of cations [(SbF2Cl3—F—SbFCl3—F—SbCl—)2F]+ and anions [(SbF2Cl3-)2F]-; two of the six Sb atoms in the cation are trivalent. The Sb atoms in the cation as well as in the anion are joined via fluoro bridge having Sb—F—Sb angles between 140 and 166°. Cation and anion are associated with each other by a weak coordination of the terminal F atoms of the anion to the trivalent Sb atoms in the cation; each of these Sb atoms additionally is coordinated to one. F atom of the same cation and one F atom of a neighboring cation, so that each Sb (III) achieves a coordination number of 8 (3 covalent bonds and 5 weaker coordinations); the coordination to the neighboring cation produces endless chains in the direction of the c axis.
    Notes: Läßt man SbF2Cl3 im geschlossenen Gefäß lange Zeit liegen, so bildet sich die Titelverbindung in grob-kristalliner Form. Sie kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten a = 1843, b = 1251, c = 1847 pm und ß = 97,3°. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und bis zu einem Zuverlässigkeitsindex von R = 8,6% für 1956 beobachtete Reflexe verfeinert. In der Struktur liegen Kationen [(SbF2Cl3—F—SbFCl3—F—SbCl—)2F]+ und Anionen [SbF2Cl3—2F]- vor; zwei der sechs Sb-Atome des Kations sind als dreiwertig anzusehen. Die Verknüpfung der Sb-Atome im Kation wie im Anion erfolgt über Fluorobrücken mit Sb—F—Sb-Winkeln zwischen 140 und 166°. kation und Anion sind deutlich miteinander assoziiert, indem die terminalen Fluoroatome des Anions schwach an die dreiwertigen Sb-Atome des Kations koordiniert sind; jedes dieser Sb-Atome ist außerdem noch an ein F-Atom desselben Kations und an ein F-Atom des Nachbarkations koordiniert, so daß jedem Sb (III) die Koordinationszahl 8 zukommt (3 kovalente Bindungen und 5 schwächere Koordinationen); durch die Assoziation zum Nachbarkation entstehen unendliche Ketten längs der c-Achse.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3039-3046 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure and Vibrational Spectrum of Titanium Trichloride Azide, TiCl3N3TiCl3N3 crystallizes in the triclinic space group P1 with two formula units per unit cell. The crystal structure was solved with X-ray diffraction data (R = 5.4%, 1928 observed reflexions) In the structure exist dimeric units (TiCl3N3)2 in which the Ti atoms are linked with each other via the α-N atoms of the azido groups. The (TiCl3N3)2 groups are associated via chloro bridges forming zigzag chains. 2N and 3Cl atoms are the next neighbours around the titanium forming approximately a tetragonal pyramid. One more distant Cl atom completes the coordination polyhedron to a distorted octahedron. The Raman and the i. r. spectrum are assigned.
    Notes: TiCl3N3 kristallisiert triklin in der Raumgruppe p1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Kristallstruktur wurde durch Röntgenbeugungsdaten ermittelt (R = 5.4%, 1928 beobachtete Reflexe). In der Struktur liegen dimere (TiCl3N3)2-Gruppen vor, in welchen die Ti-Atome über die α-Atome der Azidogruppen miteinander verbrückt sind. Die (TiCl3N3)2-Gruppen sind über Chlorobrücken zu Zickzackketten assoziiert. Die nächsten Nachbarn des Titans, 2N- und 3 Cl-Atome, bilden etwa eine tetragonale Pyramide, die durch ein weiter entferntes Cl-Atom zu einem verzerrten Oktaeder ergänzt wird. Das Raman- und das IR-Spektrum wurden zugeordnet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 112 (1979), S. 1973-1980 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure and the Fluxional Behaviour in Solution of (η3-Allyl)dicarbonyl(triphenyl-phosphane)cobalt[Co(η3-C3H5)(CO)2PPh3] (1) crystallizes in the triclinic space group P1 with two molecules per unit cell. The crystal structure was solved and refined with X-ray diffraction data (R = 0.031, 2046 observed reflections). The cobalt atom has a distorted square pyramidal coordination with the formally bidentate η3-allyl ligand, the phosphane, and one carbonyl in the basal positions. According to the NMR spectra at temperatures down to 135 K, in solution there exists a fluxional equilibrium with the η3-allyl ligand oscillating between two enantiomeric positions.
    Notes: [Co(η3-C3H5)(CO)2PPh3] (1) kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Molekülen pro Elementarzelle. Die Kristallstruktur wurde mit Röntgenbeugungsdaten ermittelt und verfeinert (R = 0.031, 2046 beobachtete Reflexe). Das Cobaltatom ist verzerrt quadratisch-pyramidal koordiniert, mit dem formal zweizähnigen η3-Allylliganden, dem Phosphan und einem Carbonylliganden in der Pyramidenbasis. Nach den NMR-Spektren bei Temperaturen hinab bis 135 K liegt in Lösung ein dynamisches Gleichgewicht vor, bei dem die η3-Allylgruppe zwischen zwei enantiomeren Positionen fluktuiert.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 112 (1979), S. 2039-2044 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Vibrational Spectrum, and Crystal Structure of Dimeric (Isopropylideneamino) dimethylindiumThe title compound [Me2C=N—InMe2]2 was prepared from N-chloro-2-propanimine and trimethylindium. Its IR and Raman spectra were assigned; together with the 1H-NMR spectrum and the mass spectrum a centrosymmetric molecular structure with a four-membered (InN)2 ring was deduced. This was confirmed by an X-ray structure determination, according to which there exist two dimeric molecules per unit cell in the space group P21/c. The structure was refined with 958 reflexions up to a residual index of R = 0.024.
    Notes: Die Titelverbindung [Me2C=N-InMe2]2 wurde aus N-Chlor-2-propanimin und Trimethylindium synthetisiert. Das IR-und Raman-Spektrum wurde zugeordnet; zusammen mit dem 1H-NMR- und dem Massenspektrum ergibt sich eine zentrosymmetrische Molekülstruktur mit einem (InN)2-Vierring. Dies wird durch die Röntgenstrukturbestimmung bestätigt, nach der eine Struktur mit zwei dimeren Molekülen pro Elementarzelle in der Raumgruppe P21/c vorliegt. Die Struktur wurde bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 0.024 für 958 Reflexe verfeinert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 110 (1977), S. 788-791 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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