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  • Electronic Resource  (23)
  • 1970-1974  (16)
  • 1965-1969  (7)
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  • Electronic Resource  (23)
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  • 11
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Quantitative In-situ-Fluorimetrie von Dinitrophenylaminosäuren auf Dünnschichtchromatogrammen (1969)
    Springer
    Microchimica acta 57 (1969), S. 1144-1149 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The quantitative in situ determination of dinitrophenyl-(DNP-) amino acids by fluorescence quenching on silicagel layers is described. The thin-layer chromatograms on which DNP-amino acids are separated were evaluated with a Turner model 111 fluorometer equipped with a Camag TLC scanner and attached to a 10-mv Heathkit recorder. Parameters such as time, environment and direction of scanning were investigated and optimum conditions determined. The standard deviations for the reproducibility of the technique range from 3 to 9% for 6 amino acids separated in one dimension and from 7 to 13% after twodimensional chromatography. Linear relationships are found between peak areas and logarithm or square root of amino acid concentration. The direct dinitrophenylation of amino acids on the chromatogram prior to development was also investigated and shows some promise.
    Notes: Zusammenfassung Die quantitative In-situ-Analyse von Dinitrophenyl-(DNP-)Aminosäuren mit Hilfe der Fluoreszenzlöschung auf Kieselgelschichten wird beschrieben. Die Dünnschichtchromatogramme mit den aufgetrennten DNP-Aminosäuren wurden mit einem Turner Fluorimeter, Modell 111, ausgerüstet mit einer Camag Dünnschichtchromatographie-Meßtür und einem 10-MV Heathkit Recorder, ausgewertet. Der Einfluß von Zeit,
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01271381
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 12
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    A combination of thin-layer chromatography and emission spectroscopy for the microdetermination of alkaline earth metals (1970)
    Springer
    Microchimica acta 58 (1970), S. 184-189 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Dünnschichtchromatographie der Erdalkalimetalle auf Zellulose wurde modifiziert. Die Metallionen werden durch Sprühen mit Oxin nachgewiesen, identifiziert und halb quantitativ durch Emissionsspektroskopie ihrer Lösungen bestimmt. Die Empfindlichkeit dieser Methode beträgt für alle untersuchten Kationen 0,05 ppm. Die geringsten im mittleren Bereich nachweisbaren Konzentrationsunterschiede betragen ±5%. Die Fehler liegen unter 10%.
    Notes: Summary Thin-layer chromatography of alkaline earth metals on cellulose has been modified. After detection of the metal ions with an oxine spray, identification and semiquantitative determination was carried out by liquid emission spectroscopy. The sensitivity of the method is 0.05 ppm for all cations tested. The smallest detectable change in concentration corresponds to about ±5% in a medium concentration range. Analysis errors were below 10%.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01218114
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 13
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    A comparison of new techniques for the detection and determination of triazine herbicides, separated by thin-layer chromatography (1967)
    Springer
    Microchimica acta 55 (1967), S. 1099-1104 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein einfaches, rasches, ohne Zerstörung der Probe durchführbares Verfahren zum Nachweis von Triazin-Herbiziden beruht auf deren Eigenschaft, die Fluoreszenz von Silicagelschichten zu löschen. Die Empfindlichkeit dieses Nachweisverfahrens ist bis zu 20mal besser als die üblicher Sprühverfahren und kommt damit rdiochemischen Methoden nahe.
    Notes: Summary A simple, rapid and non-destructive technique has been devised for the detection of triazine herbicides by making use of the fluorescence inhibition properties of such compounds on fluorescing silica gel layers. The sensitivity of this method has been found to be increased up to 20 times in comparison to conventional spray techniques and approaches the detection limits obtained by radiochemical methods.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01225950
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 14
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    A comparison of new techniques for the detection and quantitative determination of triazine herbicides separated by thin-layer chromatography (1968)
    Springer
    Microchimica acta 56 (1968), S. 565-573 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein rasches halbquantitatives Verfahren zur Analyse von Triazin-Herbiziden wurde entwickelt. Die Flecken eines Dünnschichtchromatogramms werden UV-reflexionsspektroskopisch direkt ausgewertet. Etwa ± 3% Genauigkeit sind zu erzielen, wenn die Flecken entnommen und in eine geeignete Reflexionsmeßzelle gebracht werden. Eine nicht destruktive Nachweismethode ermöglicht die Elution der Flecken und die nachfolgende quantitative Bestimmung der Herbizide durch Absorptionsspektroskopie mit einer Genauigkeit von ± 1,5%. Die Empfindlichkeit beträgt in jedem Fall etwa 1μg pro Fleck.
    Notes: Summary A rapid semi-quantitative method for the analysis of triazine herbicides has been developed. Ultra-violet reflectance spectroscopy was used to evaluate the spots directly from the thin-layer chromatogram. About ± 3% accuracy was obtained if the spots were removed and packed into a suitable reflectance cell. A non-destructive detection method also permitted the elution of the spots and subsequent quantitative analysis of the herbicides by means of absorption spectroscopy with an accuracy of ± 1.5%. The sensitivity was about 1μg per spot for either technique.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01224064
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 15
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Determination of copper impurities in nickel and cobalt salts by atomic absorption spectroscopy (1970)
    Springer
    Microchimica acta 58 (1970), S. 429-432 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein Verfahren zur raschen Bestimmung von Kupferspuren im ppm-Bereich in Kobalt- und Nickelsalzen wurde beschrieben. Die Standardabweichung in wäßrigen Lösungen beträgt 3,4 bis 3,7%, bei unmittelbarem Versprühen der Tetrachlorkohlenstoffextrakte in die Flamme 4,8 bis 5,0%.
    Notes: Summary A method is described for the rapid determination of traces of copper in the ppm range in cobalt and nickel salts. The % standard deviation for the analysis is reported as 3.4 to 3.7 for aequous solutions and 4.8 to 5.0 for carbon tetrachloride sprayed directly into the flame after extraction.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01224141
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 16
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Electron-donor-acceptor complexing reagents in the analysis of pesticides. VI (1973)
    Springer
    Microchimica acta 61 (1973), S. 641-650 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zum Nachweis von Pestiziden besprüht man deren Dünnschichtchromatogramme (DC) mit einem zur Bildung einesπ-Komplexes geeigneten Reagens. Die Bedeutung verschiedener Pestizidstrukturen und -Substituenten bei der Wahl eines solchen Reagens wurde erörtert; ebenso der Einfluß der genannten Faktoren auf die Farbe des Komplexes. Quantitative Bestimmungen lassen sich unmittelbar auf dem DC, Nachweise der einzelnen komplexierten Verbindungen mit Hilfe der Massenspektrometrie durchführen. Das Verfahren eignet sich zur Strukturanalyse sowie zur Untersuchung von Pestizidabbauproblemen.
    Notes: Summary Pesticides may be detected following thin-layer chromatography by spraying the chromatogram with a reagent which forms aπ-complex with the pesticide. The effect of various pesticide structures and substituents in choosing a suitableπ-complexing reagent is discussed, as well as the effect of these factors in influencing the colour of the complex formed. Quantitative analyses may be performedin situ on the thin-layer chromatogram and positive identification of theπ-complexed compounds may be made by mass spectrometry. The procedure should be applicable for formulation analysis or studies of pesticide decomposition.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01218124
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 17
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    A quantitativein situ fluorimetric study of acridine and 5,6-benzoquinoline after thin-layer chromatographic separation from similar air pollutants (1971)
    Springer
    Microchimica acta 59 (1971), S. 209-219 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Um die Eignung der Fluoreszenzmessung zur Analyse von Gemischen mehrkerniger Azaverbindungen in Luftproben zu prüfen, wurden Acridin und 5,6-Benzochinolin eingehend untersucht. Die Stabilität dieser Substanzen ist hinreichend für eine quantitative Arbeit, wenn sie unter Lichtabschluß durchgeführt wird. 4 bis 6 Rel.-% bzw. 2 bis 3 Rel.-% Standardabweichung wurden bei eindimensionaler Chromatographie der beiden Verbindungen gefunden. Durch Verwendung eines inneren Standards und durch zweidimensionale Chromatographie wurden diese. Werte um 3 bis 5 Rel.-% verbessert. Sprühen mit Trifluoressigsäure, um nichtfluoreszierende Azaverbindungen wie Phenazin zur Fluoreszenz zu bringen, führte nicht zu genügend stabilen Derivaten, um eine quantitative Analyse zu ermöglichen. Nachweisgrenzen von 0,005μg je Fleck sind mit der angegebenen Methode erreichbar. Die Eichkurven zeigen die lineare Abhängigkeit der Fluoreszenz von der Konzentration bis zu 0,5μg je Fleck. Das bestgeeignete Bereich liegt zwischen 0,1 und 1μg je Fleck.
    Notes: Summary Acridine and 5,6-benzoquinoline have been studied extensively byin situ fluorimetry in an attempt to evaluate the potential of this method for quantization of mixtures of polynuclear aza heterocyclic hydrocarbons in polluted air samples. The stabilities of naturally fluorescing acridine and 5,6-benzoquinoline were found to be sufficient for quantitative work if processed in the dark. Between 4 and 6% rel. S. D. and 2 and 3% rel. S. D. respectively are reported for these two compounds after onedimensional chromatography. Improvements of 3 to 5% rel. S. D. were achieved with the use of an internal standard in conjunction with twodimensional chromatography. Spraying with trifluoroacetic acid to render nonfluorescent aza arenes such as phenazine fluorescent did not produce a sufficiently stable derivative to permit quantitative analysis. Visual and instrumental detection limits of 0.005μg/spot are reported for this method, with linear calibration curves of fluorescenceversus concentration extending up to 0.5μg/spot. The optimum range of analysis is reported to be 0.1 to 1μg/spot.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01219617
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 18
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    An in situ fluorimetric method for the determination of Sevin and α-naphthol on thin-layer chromatograms (1971)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 254 (1971), S. 271-274 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A fluorimetric in situ method is described for the determination of Sevin and α-naphthol. The compounds are extracted, separated on silicagel-gel thin layers and sprayed with NaOH solution to render them fluorescent. Sevin is converted to α-naphthol by this treatment. The fluorescence of both spots is measured at 488 nm (excitation: 338 nm). Visual detection limit is 0.006 μg/spot, by instrumental measurement it is 0.001 μg/spot. Reproducibility and accuracy are comparable to gas chromatography and other methods.
    Notes: Zusammenfassung Die Substanzen werden extrahiert, auf Silicagel-Dünnschichten getrennt und mit Natronlauge besprüht, wodurch sie fluorescierend werden. Sevin wird dabei in α-Naphthol umgewandelt. Die Fluorescenz der beiden Flecke wird bei 488 nm gemessen (Anregung: 338 nm). Die Nachweisgrenze liegt visuell bei 0,006 μg je Fleck, bei instrumenteller Messung bei 0,001 μg. Reproduzierbarkeit und Genauigkeit des Verfahrens sind der Gas-Chromatographie und anderen Methoden vergleichbar.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00428760
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 19
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    pH sensitive fluorogenic spray reagents I. General discussion and investigation of 1,2-dichloro-4,5-dicyanobenzoquinone (1971)
    Springer
    Chromatographia 4 (1971), S. 189-194 
    Details
    ISSN: 1612-1112
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Untersuchungen wurden durchgeführt über die Reaktion von Bromdämpfen mit schwefelhaltigen Verbindungen vom Typ der Pestizide und Aminosäuren auf Kieselgel-Dünnschicht-Chromatogrammen. Die Ergebnisse zeigen, daß offenbar Schwefel oxidiert wird und in der Fleckenzone Säure entsteht. Die pH-empfindliche Verbindung 1,2-Dichlor-4,5-Dicyanobenzochinon (DDQ) eignete sich aus diesem Grund als Fluoreszenz-Sprühreagenz. Blau fluoreszierende Flecken wurden auf nicht fluoreszierendem Untergrund erhalten. Die Kombination von Bromdampf und DDQ als Sprühreagenz ermöglichte die in situ Lokalisierung von 37 aus 44 schwefelhaltigen Testsubstanzen. Die Empfindlichkeitsgrenze lag für einige dieser Stoffe unter 0,1 μg pro Flecken.
    Abstract: Résumé Des études ont été faites sur la réaction, dans des couches minces de silice, entre les vapeurs de brome et les composés contenant du soufre: pesticides, acides aminés. Les résultats indiquent que le soufre est oxydé et que de l'acidité apparait. Un composé sensible au pH, la 1,2-dichloro-4,5-dicyanobenzoquinone (DDQ), a été montré satisfaisant comme réactif pulvérisable devenant fluorescent au contact des acides minéraux; il donne des taches fluorescentes bleues sur fond non-fluorescent. La combinaison des vapeurs de brome et de la pulvérisation de DDQ a permis de détecter 37 composés soufrés sur les 44 étudiés. La limite de détection d'un certain nombre de ces substances est inférieure à 0,1 μg.
    Notes: Summary Studies were done on the reaction between bromine vapour and sulfur-containing compounds such as pesticides and amino acids on silica gel TLC plates. Results indicate that the sulfur is oxidized and that acid is formed. A pH sensitive compound, 1,2-dichloro-4,5-dicyanobenzoquinone (DDQ), was found suitable as a fluorogenic spray reagent for mineral acids, yielding blue fluorescent spots on a non-fluorescing background. The combination of bromine vapour and DDQ spaying has enabled the in situ fluorescent detection of 37 out of 44 sulfur compounds examined. The detection limits of a number of these substrates were found to be smaller than 0.1 μg.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF02281050
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 20
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    pH-sensitive fluorogenic spray reagents. II. Quantitative studies with pesticides (1972)
    Springer
    Chromatographia 5 (1972), S. 296-300 
    Details
    ISSN: 1612-1112
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein neues Sprühreagenz auf der Basis von DDQ (1,2-Dichlor-4,5-Dicyanobenzochinon), das für diein situ fluorometrische Lokalisierung schwefelhaltiger Pesticide verwendet werden kann, wurde auf sein quantitativ analytisches Leistungsvermögen hin untersucht. Es wird über den Einfluß von pH, Adsorbentien, Lösungsmittel und Konzentration des Sprühreagenzes, U. V.-Bestrahlung und Alterung, auf die Fluoreszenzintensität berichtet. Eine durchschnittliche Reproduzierbarkeit von ungefähr ±5% relativer Standardabweichung und eine instrumentelle Nachweisgrenze von 0,05 μg pro Flecken, bei einem 3∶1 Signal-Rausch Verhältniss, können mit dieser Methode erreicht werden. Durch den Nullpunk gehende lineare Eichkurven (Konzentration gegen Fluoreszenz aufgetragen) wurden bis zu 5 μg pro Fleck beobachtet. Diese Methode wurde mit Erfolg zur Erfassung von 2 ppb Malathion eingesetzt.
    Abstract: Résumé Un nouveau réactif pulvérisable utilisant le DDQ (1,2-dichloro-4,5-dicyanobenzoquinone) pour la détection fluorométriquein situ de pesticides soufrés sur des chromatogrammes en couche mince a été étudié afin de connaître les possiblités de la méthode du point de vue quantitatif. Les effets du pH, de la nature des adsorbants, des solvants du réactif, des concentrations, de l'irradiation par la lumière U. V. et du temps sur l'intensité de la fluorescence des taches ont été étudiés, et les conditions optimales de révélation ont été déterminées. On a obtenu une reproductibilité moyenne relative de 5,0% comme déviation standard et une limite de détection moyenne de 0,05 μg par tache. Des courbes d'étalonnage linéaires entre 0 et 5,0 μg de substance par tache passant par l'origine ont été obtenues. Cette méthode a été employée avec succès pour l'analyse d'un échantillon d'eau naturelle contenant du Malathion à la concentration de 2 ppb.
    Notes: Summary A new spray using DDQ (1,2-dichloro-4,5-dicyanobenzoquinone) for thein situ fluorometric detection of sulfurcontaining pesticides on thin-layer chromatograms was studied in order to evaluate the quantitative potential of the method. The effects of pH, various adsorbents, spray solvents and concentrations, U.V. irradiation and time on the fluorescent intensity of the spots were investigated and the optimum conditions were established. An average reproducibility of 5.0% rel. standard deviation and an average detection limit of 0.05 μg per spot were obtained. Linear calibration curves up to 5.0 μg per spot and extending through the point of origin were observed. This method was used successfully to analyze a natural water sample containing 2 ppb of malathion.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF02268589
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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