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  • 1950-1954  (6)
  • 1905-1909
  • 1954  (5)
  • 1950  (1)
Material
Years
  • 1950-1954  (6)
  • 1905-1909
Year
  • 1
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 275 (1954), S. 1-20 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Durch thermische Spaltung von Germaniumtetrachlorid im Abschreckrohr gelang es, ein Germaniummonochlorid der Formel (GeCl)x darzustellen. Sein Existenzbereich wurde ermittelt. Thermische Zersetzung dieses Monochlorids führt je nach Art der Reaktionsbedingungen neben Germaniumtetrachlorid zu kristallinem Germaniumdichlorid, höheren Germaniumchloriden und metallischem Germanium.  -  Es konnte ein Digermaniumhexachlorid der Formel Ge2Cl6 dargestellt werden.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 263 (1950), S. 15-30 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Es wurden die bisher nicht bekannten Kieselsäure-Orthoester des Isopropyl- und Isobutylalkohols dargestellt. Durch partielle Hydrolyse wurden aus ihnen Polyester gewonnen und deren Konstitution ermittelt. Die Di- und Triester sind linear, die Tetraester cyclisch gebaut. In der Isopropylreihe wurde gezeigt, daß der Tetraester sich zu einem Oktaester, dieser weiter zu einem Ditriaester kondensiert. Dieser noch benzollösliche Polyester vom Molgewicht 3550 liefert bei thermischem Abbau unter Abspaltung von Propylen einen Halbester vom Dikieselsäuretyp der Formel (HR Si2O5)x. Die Hydrolyse der Polyester wurde messend verfolgt und als monomolekulare Reaktion erkannt. Es wurden Betrachtungen über den Reaktionsverlauf der Kieselsäurebildung bei der Hydrolyse von SiCl4 an Hand der an den Estern gewonnenen Erkenntnisse angestellt.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 275 (1954), S. 176-192 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Orthokieselsäuremethylester kann durch Eintragen von Siliciumtetrachlorid in absoluten Methylalkohol nicht hergestellt werden. Primär bildet sich zwar Orthoester und Chlorwasserstoff. In einer Nebenreaktion reagiert dann HCl mit dem im Überschuß vorhandenen Alkohol unter Wasserabspaltung. Das gebildete Reaktionswasser verseift sogleich den Orthoester zu hochmolekularen, nichtdestillierbaren Polyestern. Gibt man dagegen die Ausgangssubstanzen in umgekehrter Reihenfolge zusammen, so erhält man gute Ausbeuten an Orthokieselsäuremethylester.In der Reihe der Oligokieselsäuremethylester lassen sich die einzelnen Individuen nur dann rein isolieren, wenn man eine bei der Destillation stattfindende störende Dismutation unterbindet. Durch Zusatz geringer Mengen Phsophorsäure wird die Dismutation soweit unterbunden, daß sich die unteren Glieder der Esterreihe bis zum Tetraester rein isolieren lassen.Bei der vollständigen Hydrolyse von Orthokieselsäuremethylester entsteht eine wäßrige Lösung von Orthokieselsäure. Unter geeigneten Bedingungen verläuft die Kondensation der Ortho-mono-säure zu höheren Säuren so langsam, daß man den zeitlichen Anstieg des Molekulargewichtes kryoskopisch verfolgen kann. Aus dem Kondensationsverlauf läßt sich auf eine Stabilisierung der Oligosäuren durch Ringschluß im Bereich der Pentabis Hexasäure schließen.Bei der Verseifung definierter Oligoester entsteht nicht die dem Ester entsprechende Säure, sondern die Si—O—Si-Brücke des Esters wird zuerst durch das Wasser aufgespalten. Erst hierauf erfolgt dann die Abspaltung der  - OR-Gruppen unter Bildung von Orthomono-Kieselsäure.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 275 (1954), S. 193-197 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Es wird die Darstellung des Tetra-methoxy- und des Tetra-isopropoxy-germans beschrieben. Der Chemismus der Hydrolyse wurde studiert und hierbei der Di-ester und ein hochpolymerer Ester der Isopropylreihe erhalten.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 276 (1954), S. 33-46 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Ältere Arbeiten, die die Existenz von Kieselsäuren ablehnen, werden kritisiert. Es wird die Hydrolyse des Siliciumdisulfids beschrieben. Das Hydrolysenprodukt wird isotherm abgebaut, ferner einem Eluanverfahren unterworfen sowie mit Diazomethan und Sulfurylchlorid umgesetzt. Es ergeben sich weitere Beweise für die Existenz definierter Kieselsäuren. Besonders präzis läßt sich die Metasäure nachweisen, der auf Grund genetischer Zusammenhänge die Formel H8Si4O12 mit Ringstruktur zuerteilt wird.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 277 (1954), S. 73-88 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: 1Im System Siliciumtetrahalogenid-Pyridin werden von SiF4, SiCl4, SiBr4 und SiHCl3 unter beträchtlicher Wärmeentwicklung Verbindungen des Typs SiHlg4Py2, von SiJ4 allein eine Verbindung des Typs SiHlg4Py4 gebildet.2Dem Pyridin verwandte Heterocyclen wie α-Picolin, Collidin, Chinolin und Acridin reagieren nur mit SiJ4 zu Verbindungen der Zusammensetzung SiJ4 · 4 Chinolin (usw.).3Methylchlorsilane sowie Kohlenstofftetrahalogenide verbinden sich nicht mehr mit Pyridin. Man kann auch nicht Thiophen an Stelle des Pyridins mit Siliciumtetrachlorid umsetzen.4Für die Existenz von Zwischenverbindungen mit anderen Zahlenverhältnissen als 1:2 bzw. 1:4 ergaben sich aus kalorimetrischen Titrationen keine Anhaltspunkte. Pyridin läßt sich aus den Verbindungen durch alkalische Zersetzung quantitativ zurückgewinnen. Die Literaturangaben über SiF4Py2 und SiBr4Py2 konnten bestätigt, die Existenz eines SiCl4Py2 sichergestellt werden. Dagegen existieren nicht die Verbindungen 2 SiF4 · 3 Chinolin und SiCl4 · 2 Chinolin.5Siliciumtetrachlorid setzt sich mit Harnstoff wie mit Urethan zu einer Verbindung der Zusammensetzung SiCl4 · 6 CO(NH2)2 um.6Die erhaltenen Verbindungen werden in ihren Eigenschaften beschrieben, zur Identifizierung ihre Debyeogramme mitgeteilt. Eine Diskussion über die Konstitution der Verbindungen führt zu den  -  wahrscheinlichsten  -  Formeln [SiHlg4Py2], [SiPy4]J4 und [Si(CO NH2)6]Cl4.7Die Pyridinverbindungen können im Sinne einer Schotten-Baumannschen Reaktion zu Tetraalkoxysilanen umgesetzt werden. Siliciumtetrachlorid und Siliciumchloroform lassen sich durch Zugabe von Chinolin leicht von gelöstem Chlorwasserstoff befreien. Zur Darstellung des Siliciumtetrajodids wird eine vereinfachte Methode angegeben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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