ISSN:
1436-5073
Quelle:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Thema:
Chemie und Pharmazie
Beschreibung / Inhaltsverzeichnis:
Summary After an introductory survey of the fundamental possibilities of determining iodine in biological material and their methodical development in the past few years, there follows a summary of the observations of a general nature regarding the determination of blood iodine and its fractions together with a report in particular of the method suggested by Klein. Because of results that could not be interpreted, the various phases of this method of determining iodine-catalysis reaction, distillation and reduction of the iodine liberated by ashing, ashing — were checked with131I. The yield curve for iodine worked out in this manner, after 15 minutes of distillation, shows, in the alkaline receiver, 10 to 12 ml after Klein, only 79% of the quantity of iodine known to be present. No effect was exerted by the addition of the materials suggested in the literature as suitable reducing agents to be included in the alkaline receiving liquid. No increase in the yield was obtained with hydrogen peroxide (Moran), but it prevents the passing over of unknown substances which interfere with the iodine catalysis reaction. Furthermore, its addition directly after reduction of the iodic acid produced in the ashing liquor, makes unnecessary the presence of organic carrier substances in materials which contain much water. Likewise, in the acid ashing of such samples, there is no loss of iodine even at temperatures up to 250°, a fact that is not in harmony with the statements of other writers. When determining the blank value of the determination, it is necessary to add hydrogen peroxide after the reduction of glycocoll prior to the ashing. The blank amounts to approximately 0.036μg of iodine when carefully purified reagents (Merok) are employed. The results confirm once more the “low” serum iodine values (4–10μg%, of which 3.5–8μg is precipitable by trichloroacetic acid) as contrasted to the value given by Schittenhelm and Bauer (30μg%). A practical application (drinking trial over a period of 8 days) of the determination of inorganic and organic bound iodine in serum, as well as a new rapid method for determining the urine iodine (direct iodine catalysis reaction in urine dilutions, applicable to more than about 1 mg iodide in 24 hours urine) demonstrate the usability of the procedure.
Kurzfassung:
Résumé Après avoir examiné les possibilités de principe de dosage de l'iode dans les milieux biologiques et leur exploitation méthodique pendant ces dernières années, les auteurs rendent compte de l'ensemble de leurs observations d'ordre général concernant les déterminations de l'iode sanguin et de ses fractions ainsi que de certaines observations particulières effectuées lors de l'application de la méthode deKlein. L'obtention de résultats inutilisables a donné lieu au contrôle des différentes phases du mode opératoire de dosage de l'iode, à l'aide de l'isotope131I, savoir: la réaction catalytique, la distillation ou la réduction de l'iode libéré lors de la calcination, et l'incinération. La courbe de rendement en iode ainsi obtenue montre qu'après une distillation de 15 minutes dans l'allonge alcaline (10 à 12 ml d'aprèsKlein), on ne récupère que 79% de l'iode préalablement introduit. On n'obtient aucune amélioration si au liquide de l'allonge on ajoute différents agents réducteurs préconisés dans la littérature. L'addition d'eau oxygénée indiquée parMoran ne donne lieu à aucune amélioration du rendement mais elle empêche l'entraînement de substances inconnues susceptibles d'apporter une perturbation à la réaction catalytique de l'iode; en effectuant cette addition immédiatement après la réduction de l'acide iodique formé dans la solution obtenue après la calcination, on peut éviter en outre la présence de substances organiques de support dans le cas du dosage de l'iode dans des milieux fortement aqueux. La calcination en milieu acide de telles prises d'essais ne donne pas lieu à une perte d'iode comme le prétendent certains autres auteurs, même si la température atteint 250°C. La détermination de la correction d'essai à blanc nécessite l'addition d'eau oxygénée après la réduction ou de glycocolle avant la calcination; cette correction atteint environ 0,036μg d'iode si l'on emploie des réactifs pour analyse soigneusement purifiés(Merck). Les résultats obtenus confirment les «faibles» teneurs en iode du sérum (4 à 10μg %) dont 3,5 à 8μg % sont précipitables par l'acide trichloracétique en contradiction avecSchittenhelm etBauer. Si l'on tient compte de l'expérience ainsi acquise, l'utilité de la méthode est mise en évidence par son application pratique au dosage de l'iode minéral et de l'iode organique dans le sérum, au cours d'une cure thermale de 8 jours, par voie buccale, ainsi que par son utilisation dans une nouvelle technique rapide de dosage des iodures dans l'urine (réaction catalytique de l'iode effectuée directement sur l'urine diluée — utilisable pour des quantités d'iodures supérieures à environ 1 mg par urine de 24 heures).
Notizen:
Zusammenfassung Nach einer einleitenden Übersicht über die prinzipiellen Möglichkeiten zur Jodbestimmung in biologischem Material und ihre methodische Bearbeitung in den letzten Jahren werden zusammenfassend Beobachtungen allgemeiner Art bei der Erfassung des Blutjods und seiner Fraktionen, sowie im besonderen Erfahrungen mit der Methode nach Klein mitgeteilt. Durch unverwertbare Ergebnisse veranlaßt, wurden die einzelnen Phasen dieser Jodbestimmung — Katalysereaktion, Destillation bzw. Reduktion des bei der Veraschung freigelegten Jods, Veraschung — mit131J kontrolliert. Die so ermittelte Ausbeutekurve für Jod ergibt bei 15 Minuten währender Destillation in der alkalischen Vorlage, 10 bis 12 ml nach Klein, nur 79% der vorgegebenen Jodmenge. In der Literatur vorgeschlagene Zusätze von Reduktionsmitteln zur alkalischen Vorlageflüssigkeit sind dabei ohne Einfluß. Wasserstoffperoxyd (Moran) bewirkt keine Ausbeutesteigerung, sondern verhindert das Übergehen unbekannter, die Jodkatalysereaktion störender Substanzen. Weiters erübrigt sein Zusatz unmittelbar nach Reduktion der in der Veraschungslösung entstandenen Jodsäure das Vorhandensein organischer Trägersubstanz bei der Jodbestimmung in stark wasserhaltigen Materialien. Auch bei der sauren Veraschung solcher Proben entstehen im Gegensatz zu anderen Autoren selbst bei Temperaturen bis 250° C keine Jodverluste. Zur Ermittlung des Blindwertes der Bestimmung ist die Zugabe von Wasserstoffperoxyd nach der Reduktion oder Glykokoll vor der Veraschung erforderlich. Er beträgt bei sorgfältig gereinigten p. a.-Reagenzien (Merck) etwa 0,036μg Jod. Die Ergebnisse bestätigen abermals die „niederen“ Serumjodwerte (4 bis 10μg%, davon 3,5 bis 8μg% durch Trichloressigsäure fällbar) entgegen Schittenhelm und Bauer (30μg%). Eine praktische Anwendung (Trinkversuch über 8 Tage) der Bestimmung von anorganisch und organisch gebundenem Jod im Serum, sowie einer neuen Schnellmethode zur Erfassung des Harnjodids (direkte Jodkatalysereaktion in Harnverdünnungen, für mehr als etwa l mg Jodid im 24-Stunden-Harn anwendbar) stellen unter Berücksichtigung der gewonnenen Erfahrungen die Brauchbarkeit der Verfahren unter Beweis.
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01216612
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