ISSN:
1618-2650
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Summary The gravimetric determination of SiO2 in mineral waters has been compared with the photometric procedure according to the German Standards Methods. It has been revealed that the photometric determination frequently yields too low results and exhibits considerable variations of the individual values. Hence, a way had to be found for the conversion of total SiO2 to a form suitable for reaction with molybdate. Treatment with a mixture of hydrofluoric and perchloric acids in the cold was successfully employed for that purpose. The hydrofluoric acid was bound by boric acid as complexing agent before the determination. The results of the photometric procedure described are reproducible and somewhat higher than those of the gravimetric method, if the instructions given are observed strictly. As to the gravimetric method it has to be considered that noticeable quantities of SiO2 remain in the filtrate even after double precipitation. The application of the photometric SiO2 determination to samples other than mineral waters requires the removal of interfering phosphate ions. An extraction with benzene-isobutanol proved to be suitable for that purpose.
Notes:
Zusammenfassung Beim Vergleich der gravimetrischen Kieselsäurebestimmungswerte mit den nach den Deutschen Einheitsverfahren erhaltenen photometrischen Werten ergaben sich bei Mineralwässern bei den photometrischen SiO2-Werten häufig Minderbefunde und starke Streuungen der Einzelwerte. Es wurde daher versucht, die gesamte Kieselsäure des Mineralwassers durch Aufschluß mit Flußsäure-Perchlorsäure in der Kälte in eine mit Ammoniummolybdat reaktionsfähige Form überzuführen. Die Flußsäure wurde vor der Bestimmung mit Borsäure komplex gebunden. Bei genauer Einhaltung der Arbeitsbedingungen sind die nach dieser Methode erhaltenen Werte reproduzierbar und liegen im Vergleich zu den gravimetrischen Werten im Durchschnitt gesehen etwas höher. Es ist dabei zu berücksichtigen, daß bei der gravimetrischen SiO2-Bestimmung auch bei zweimaligem Abscheiden noch merkliche SiO2-Mengen im Filtrat verbleiben. Um die photometrische Kieselsäurebestimmung auch außerhalb der Mineralwasseranalyse anwenden zu können, müssen gegebenenfalls störende Phosphationen entfernt werden. Hierfür erwies sich eine Extraktion mit Benzol-Isobutanol als brauchbar.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00538247
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