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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Properties, and Structure of [2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]-palladium(II) AcetylacetonateThe reaction of Di-μ-chloro-bis[2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]palladium(II) with Thallium(I) acetylacetonate yields [2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]palladium(II) acetylacetonate. The complex crystallizes monoclinic in the space group P21/n with the lattice constants a = 1302.4(3), b = 836.0(2), c = 1341.3(3) pm, β = 93.69(3)°. Pd has a squareplanar coordination by two O atoms of acetylacetonate, the N atom of the imidazole ring, and the C atom of the phenyl group. I.r., n.m.r., and mass spectra are reported.
    Notes: Die Umsetzung von Di-μ-chloro-bis(2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]palladium(II) mit Thallium(I)-acetylacetonat ergibt [2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]palladium(II)-acetylacetonat. Der Komplex kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit den Gitterkonstanten a = 1302,4(3), b = 836,0(2), c = 1341,3(3) pm, β = 93,69(3)°. Im Molekül ist Pd quadratisch planar von den beiden O-Atomen des Acetylacetonat-Liganden, einem N-Atom des Imidazol-Rings und einem C-Atom der Phenylgruppe umgeben. IR-, NMR- und Massenspektrum werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zweikern-Komplexe mit einem μ-Cyano-Liganden. XII. Synthese und Charakterisierung des cis-[(aa)2FCr—NC—Fe(CN)4NO] (aa = 1,3-Propandiamin und 1,2-Cyclohexandiamin). Kinetik der Anation im festen ZustandDie neuen Komplexsalze trans-[CrF(aa)2(H2O)][Fe(CN)5NO] · nH2O (aa = Ethylendiamin, 1,3-Propandiamin und 1,2-Cyclohexandiamin) wurden dargestellt. Durch Erhitzen dieser Komplexe im festen Zustand wurden auch die zwei neuen Zweikernverbindungen cis-[(aa)2FCr—NC—Fe(CN)4NO] (aa = 1,3-Propandiamin und 1,2-Cyclohexandiamin) hergestellt. Alle Versuche, cis- oder trans-[(en)2FCr—NC—Fe(CN)4NO] darzustellen, schlugen fehl. Die neuen Verbindungen wurden durch chemische Analyse, Elektronen- und IR-Spektren sowie durch TG-Messungen charakterisiert. Die Kinetik der Anation im festen Zustand wurde für trans-[CrF(chxn)2(H2O)][Fe(CN)5NO] mit isothermen TG-Messungen untersucht. Auf Grund der Aktivierungsenergie von etwa 40 Kcal/Mol und durch Vergleich mit anderen Daten wird ein Mechanismus für die Dehydratations-Reaktion vorgeschlagen.
    Notes: The new mixed complex salts trans-[CrF(aa)2(H2O)][Fe(CN)5NO] · nH2O (aa = ethylenediamine, 1,3-propanediamine, and 1,2-cyclohexanediamine) have been synthesized. From solid state heating of these complexes, the two new dinuclear compounds, cis-[(aa)2FCr—NC—Fe(CN)4NO] (aa = 1,3-propanediamine and 1,2-cyclohexanediamine) have also been synthesized. All the attempts to prepare the cis or trans-[(en)2FCr—NC—Fe(CN)4NO] failed. All the new complexes have been characterized by means of chemical analysis, electronic and infrared spectra, and TG measurements. The kinetics of the solid state dehydration-anation has been investigated in the case of trans-[CrF(chxn)2(H2O)][Fe(CN)5(NO)] by means of isothermal thermogravimetry. From the Activation Energy found (ca. 40 kcal/mol) and by comparison with other data, a chemical mechanism for the dehydration reaction is proposed.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mechanismus der thermochemischen Borierung und elektrochemische Untersuchungen in geschmolzenen Systemen auf der Basis Von Na2B4O7Verschiedene Mechanismen der thermochemischen Borierung Von Stahl werden diskutiert. Die Natur des in geschmolzenem Na2B4O7 gelösten Bors und der elektrochemisch aktiven Spezies in geschmolzenen NaCl - KCl - Na2B4O7-Mischungen wurden voltametrisch untersucht. Es wurde festgestellt, daß1 Chlorid-Ionen mit geschmolzenem Na2B4O7 unter Bildung Von Oxochlorokomplexen des Bors oder BCl3 reagieren;2wenn eine reduzierende Komponente (B4C, SiC) zum geschmolzenen Na2B4O7 zugesetzt wird, Bor gebildet und in der Schmelze gelöst wird. Seine Aktivität in Na2B4O7-B4C- und Na2B4O7-SiC-Systemen unterscheidet sich erheblich, was für die Herstellung Von Boridschichten mit unterschiedlicher Phasenzusammensetzung genutzt werden kann.
    Notes: Different mechanisms of thermochemical boriding of steels are discussed. Nature of boron dissolved in molten Na2B4O7 and of electrochemically active species in the molten NaCl - KCl - Na2B4O7 mixture was investigated by the sweep voltametric method. It was concluded that1chloride ions react with molten Na2B4O7 under formation of oxochloro complexes of boron or BCl3,2when a reducing agent (B4C, SiC) is added to molten Na2B4O7, boron was formed and it dissolved in the melt. Its activity in Na2B4O7 - B4C and Na2B4O7 - SiC systems substantially differs which may be used for the preparation of boride layers with different phase composition.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About [Ag(S9)]-, a Symmetric Ten-Membered Ring System; Preparation, Structure, and Spectroscopic Characterization of the Sulfur Rich Compound [(PPh3)2N][Ag(S9)] · S8Orange [(PPh3)2N][Ag(S9)] · S8 (1) could be obtained by reaction of a definite Sx2--solution with AgNO3 and characterized by vibrational spectra (IR/Raman) and X-ray structure analysis. The anion [Ag(S9)]- shows a symmetric conformation of a ten-membered ring system. 1 crystallizes in the triclinic space group P1 (a = 1383.8(4), b = 1429.5(4), c = 1540.5(5) pm, α 62.38(2), β 68.05(2), γ 65.86(2)°, V = 2399.1 · 106 pm3, Z = 2; R = 0.077 for 5433 independent reflections (F0 〉 3.92 σ(F0))).
    Notes: Orangefarbenes [(PPh3)2N][Ag(S9)] · S8 (1) wird durch Umsetzung einer definierten Sx2--Lösung mit AgNO3 dargestellt und durch Schwingungsspektren (IR/Raman) sowie Kristallstrukturanalyse charakterisiert. Das [Ag(S9)]--Anion weist eine symmetrische Konformation eines zehngliedrigen Ringsystems auf. 1 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 (a = 1383,8(4), b = 1429,5(4), c = 1540,5(5) pm, α 62,38(2), β 68,05(2), γ = 65,86(2)°, V = 2399,1 · 106 pm3, Z = 2; R = 0,077 für 5433 unabhängige Reflexe (F0 〉 3,92 σ(F0))).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 29Si-MAS-NMR-Spektren Der lamellaren Kieselsäure H-Magadiit und ihre Trimethylsilyl-DerivateZwei unterschiedliche Typen von SiO2-Tetraedern sind in Der Kieselsäure H-Magadiit gefunden worden; solche, die innerhalb Der Schichten mit Den vier Ecken mit Nachbartetraedern verknüpft sind und solche, die aus Den Schichten herausragen und eine OH-Gruppe tragen. Die relativen Anteile beider Typen von SiO2-Tetraedern sind durch 29Si-MAS-NMR-Spektren bestimmt worden, die auch Aufschluß über Den Verlauf Der Dehydroxylierung und die Bildung organischer Derivate durch die Reaktion Der Si-OH-Gruppen mit Trimethylsilylierungsreagenzien geben.
    Notes: Two distinct types of silica tetrahedra have been identified in the silicic acid H-magadiite, those within the layers which share the four corners with neighbouring tetrahedra and those which point out of the layers and bear one OH group. The relative proportion of both types of silica tetrahedra has been Determined from the 29Si-MAS-NMR spectra which reveal also the course of dehydroxylation and the formation of organic Derivatives through the reaction of Si-OH groups with trimethylsilylating reagents.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 543 (1986), S. 45-48 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 168. About the Isomers of Tetraphosphane(6), P4H6Additional informations about the 31P-NMR parameters of d,l- and meso-n-P4H6 as well as of iso-P4H6 have been obtained by 31P-NMR spectroscopic investigations of mixtures of phosphanes containing 26 - 48 P-% of tetraphosphane(6). On the basis of the differences in the 3J(PP)-coupling constants the observed AA′BB′-spin systems have been reassigned to the various diastereomers of n-P4H6.
    Notes: Durch 31P-NMR-spektroskopische Untersuchung von Phosphangemischen mit einem Gehalt an Tetraphosphan(6) von 26 - 48 P-% wurden weitere Informationen über die 31P-NMR-Parameter von d,l- und meso-n-P4H6 sowie von iso-P4H6 erhalten. Aufgrund der Unterschiede in den 3J(PP)-Kopplungskonstanten wurden die beobachteten AA′BB′-Spinsysteme den einzelnen Diastereomeren von n-P4H6 neu zugeordnet.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 167. Constitutional and Configurational Isomers of Pentaphosphane(7), P5H7Phosphane mixtures containing 10 - 15 P-% of pentaphosphane(7), P5H7, are obtained by thermolysis of diphosphane, P2H4, or as residue from distillation of crude diphosphane [3]. According to the complete analysis of the 31P{1H}-NMR spectrum on the basis of selective population transfer experiments, P5H7 exists as a mixture of three diastereomers of n-P5H7  -  1a (erythro, erythro), 1b (erythro, threo), 1c (threo, threo)  -  and of the constitutional isomer 2-phosphinotetraphosphane 2 (iso-P5H7, largest relative isomeric abundance). The correlation between the diastereomers and the observed spin systems results from the preferred gauche orientation of neighboring free electron pairs, the dependence of 1J(PP) on dihedral angles, and the 3J(PP) long range couplings. From the 31P-NMR data of the phosphane molecules PnHn+2 with n = 1 - 5 general relationships for the δ(31P) values and the 1J(PP) coupling constants of chain-type phosphorus hydrides as a function of their structural parameters are derived.
    Notes: Bei der Thermolyse von Diphosphan, P2H4, oder als Rückstand der Destillation von Rohdiphosphan [3] werden Phosphangemische mit einem Gehalt von 10 - 15 P-% Pentaphosphan(7), P5H7, erhalten. Nach vollständiger Analyse des 31P{1H}-NMR-Spektrums auf der Basis von „Selective-Population-Transfer“-Experimenten liegt P5H7 als Gemisch aus den drei Diastereomeren von n-P5H7  -  1a (erythro, erythro), 1b (erythro, threo), 1c (threo, threo)  -  und dem Konstitutionsisomer 2-Phosphinotetraphosphan 2 (iso-P5H7, größte relative Isomerenhäufigkeit) vor. Die Zuordnung der Diastereomere zu den beobachteten Spinsystemen ergibt sich aus der bevorzugten gauche-Stellung benachbarter freier Elektronenpaare, der Diederwinkelabhängigkeit der 1J(PP)-Kopplungskonstanten und den 3J(PP)-Fernkopplungen. Aus den 31P-NMR-Parametern der Phosphane PnHn + 2 mit n = 1 - 5 werden allgemeine Beziehungen für die δ(31P)-Werte und die 1J(PP)-Kopplungskonstanten kettenförmiger Phosphorhydride in Abhängigkeit von den Strukturparametern abgeleitet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulfur Compounds. XXXIX. Lead(II)-bis-tritertbutoxysilanethiolateThe title compound 1 is formed from (t-C4H9O)3SiSH and PbO by an exothermic reaction. In benzene solution 1 is monomeric, whereas a solvated dimer the structure of which was determined crystallizes from glyme solutions. The F.I. mass spectrum only shows the mass of the monomeric unit. The 29Si n.m.r. spectrum shows only one sharp signal at δ = -68.33 ppm. The central four-membered (Pb2S2) ring of the dimer is puckered (butterfly; 51.2°). The folding takes place at the Pb atoms. The Pb atoms are threefold coordinated by S atoms (dendo = 278.9 pm; dexo = 258.6 pm) whereas the S atoms are bonded to two Pb atoms and one Si atom (208.8-214.3 pm).
    Notes: Blei(II)-bis-tri-t-butoxysilanthiolat 1 entsteht in exothermer Reaktion aus (t-C4H9O)3SiSH und PbO. In Benzol liegt 1 als Monomeres vor. Aus Glyme kristallisiert das solvatisierte Dimere, dessen Struktur bestimmt wurde. Im F.I. Massenspektrum wird nur die Masse des Monomeren beobachtet. Die 29Si-NMR zeigt nur ein scharfes Signal bei δ = -68,33 ppm. Der zentrale viergliedrige (Pb2S2)-Ring des Dimeren ist gefaltet (Butterfly; 51,2°). Die Faltung erfolgt an den Pb-Atomen. Die Pb-Atome sind dreifach von S-Atomen koordiniert (dendo = 278,9 pm; dexo = 258,6 pm), während die S-Atome mit zwei Pb-Atomen und einem Si-Atom (208,8-214,3 pm) verbunden sind.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Metal and Metalloid Compounds with Polyfunctional Molecules. XLI. Synthesis of 9-Bora-10-oxa-phenanthrenes, Bis(2′-oxy-terphenylyl)halogenoboranes, and Bis(9-bora-10-oxa-phenanthrenyl)oxidesThe reaction of 2′-hydroxy-m-terphenyl and 2-hydroxy-biphenyl resp. with n-C4H9Li and Na resp. and subsequent addition of trihalogenoboranes yields 9-halogeno-9-bora-10-oxa-phenanthrenes 1, 2, 5 and A besides 9-2′-oxy-m-terphenylyl-9-bora-10-oxa-phenanthrene 3 and bis-(9-bora-10-oxa-phenanthrenyl)oxides 4 and 6. Under somewhat different reaction conditions one obtains also the bis(2′-oxy-terphenylyl)halogenoboranes 7 and 8, tris(2-oxy-biphenylyl)-borane 9 and t-butyl-chloro-(2-oxy-biphenylyl)borane 10. 11 results from reaction of 2 with lithated hexamethyldisilazane. The compounds are characterized analytically and spectroscopically (1H, 11B-nmr spectra; mass spectra). For 4 and 6 X-ray analyses were performed.
    Notes: Die Reaktion von lithiiertem bzw. natriiertem 2′-Hydroxy-m-terphenyl bzw. 2-Hydroxy-biphenyl mit Trihalogenboranen ergibt neben den 9-Halogeno-9-bora-10-oxaphenanthrenen 1, 2, 5 und A, 9-2′-Oxy-m-terphenylyl-9-bora-10-oxa-phenanthren 3, die Bis(9-bora-10-oxa-phenanthrenyl)oxide 4 und 6. Durch etwas veränderte Reaktionsbedingungen sind auch die Bis(2′-oxy-terphenylyl)-halogenoborane 7 und 8, Tris(2-oxy-biphenylyl)boran 9 und t-Butyl-chloro-(2-oxy-biphenylyl)boran 10 erhältlich. 11 erhält man durch Reaktion von 2 mit lithiiertem Hexamethyldisilazan. Die Verbindungen werden analytisch und spektroskopisch (1H, 11B-NMR; MS) charakterisiert. Von 4 und 6 wurden Röntgenstrukturen angefertigt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Description and Structural Study of a New Family of Sheet Compounds of the General Composition (UO)2RS3 (R = Gd to Lu and Y)The reaction of UOS was tested on various sulfides. It was only positive in the case of the R2S3 sulfides at very high temperature (1500 - 1900°C) with formation of the title compounds. The crystal structure was solved in the case of (UO)2ErS3: tetragonal cell, space group 14/m mm, a = 3.785, c = 20.83 Å, Z = 2. A sheet structure is formed by alternating (UO) and (ErS3) sheets. The apparent oxydation state of U is 3.5, and there is only one serie of positions for this element. But it is presently impossible to choose between mixed valencies or intermediate valency to represent the electronic state of U.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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