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    Electronic Resource
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    (Phosphine)gold(I) Complexes of Benzenedithioles. Crystal structures of 1,2-benzenedithiolato-bis[triphenyl-phosphinegold(I)] and bis(triethylphosphine)gold(I) bis(1,2-benzenedithiolato)gold(III) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1341-1346 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Gold(I) benzenedithioles ; Gold(III) benzenedithioles ; (Phosphine)gold(I) complexes ; Benzenedithiolato complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (Phosphan)gold(I)-Komplexe von Benzoldithiolen Kristallstruktur des 1,2-Benzoldithiolato-bis[triphenylphosphan-gold(I)] und Bis(triethylphosphan)gold(I)-bis(1,2-benzoldithiolato)gold(III)Die Reaktionen von 1,2- und 1,3-Benzoldithiol mit Chloro(phosphan)gold(I)-Komplexen R3PAuCl (R = Et, Ph) in Gegenwart von Triethylamin in Tetrahydrofuran ergeben in hohen Ausbeuten die stabilen Gold(I)-Komplexe 1,2-C6H4(SAuPR3)2 [R = Et (1) und Ph (2)] bzw. 1,3-C6H4(SAuPPh3)2 (3). Die Verbindungen wurden durch analytische und NMR-spektroskopische Daten charakterisiert. Aus der Reaktion von 1,2-C6H4(SH)2 mit Et3PAuCl wurde in geringer Ausbeute auch die Verbindung [(Et3P)2Au]+ [Au(1,2-C6H4S2)2]- (4) isoliert. Die Kristallstrukturen der Verbindungen 2 und 4 wurden durch Einkristall-Röntgenstrukturanalysen bestimmt. Die Goldatome in Komplex 2 sind zweifach koordiniert mit Bindungswinkeln S—Au—P von 175,2(1) und 159,5(1)°, Au - S-Bindungslängen von 2,304(1) und 2,321(1) Å und kurzen Au-Kontakten von 3,145(1) Å. Die Goldatome im Kation des Komplexes 4 sind ebenfalls linear zweifach koordiniert mit einem P - Au - P-Winkel von 170,1(1)° und Au - P-Abständen von 2,296(3) und 2,298(3) Å. Die Geometrie des Anions weist eine quadratisch-planare Umgebung des Gold(III)-Zentrums auf mit zwei chelatisierenden 1,2-Benzoldithiolat-Liganden, deren Au—S-Abstände zwischen 2,299(3) und 2,312(3) Å liegen (zwei kristallographisch unabhängige, centrosymmetrische Anionen in der Elementarzelle).
    Notes: The reaction of 1,2- and 1,3-benzenedithiol C6H4(SH)2 with chloro(phosphine)gold(I) complexes R3PAuCl (R = Et, Ph) in the presence of triethylamine in tetrahydrofuran gives stable gold(I) complexes 1,2-C6H4(SAuPR3)2 [R = Et (1) and Ph (2)] or 1,3-C6H4(SAuPPh3)2 (3), respectively, in high yield. The compounds have been characterized by analytical and NMR spectroscopic data. From the reaction of 1,2-C6H(SH)2 with Et3P—AuCl a by-product [(Et3P)2Au]+ [Au(1,2—C6H4S2)2]- (4) has also been isolated in low yield. The crystal structures of compounds 2 and 4 have been determined by single crystal X-ray diffraction. The gold(I) atoms in complex 2 are two-coordinate with bond angles S—Au—P of 175.2(1) and 159.5(1)°, Au—S bond distances of 2.304(1) and 2.321(1) å, and a short Au…Au contact of 3.145(1) Å. The gold(I) atom in the cation of complex 4 is also linearly two-coordinate with a P—Au—P angle of 170.1(1) Å and Au—P distances of 2.296(3) and 2.298(3) Å. The geometry of the anion in 4 shows a square-planar coordination of gold(III) by two chelating 1,2-benzenedithiolate ligands with Au—S distances between 2.299(3) and 2.312(3) Å (for two crystallographically independent, centrosymmetrical anions in the unit cell).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190804
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 2
    Electronic Resource
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    Phosphaniminato-Komplexe des Schwefels. Synthese und Kristallstrukturen von [SO(Cl)(NPPh3)], [SO2(Cl)(NPPh3)] und [SCl(NPPh3)2]ClProfessor Egon Uhlig zum 65. Geburtstag gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1986-1991 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane Iminato Complexes of Sulfur ; Syntheses ; IR Spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphorane Iminato Complexes of Sulfur. Synthesis and Crystal Structures of [SO(Cl)(NPPh3)], [SO2(Cl)(NPPh3)], and [SCl(NPPh3)2]ClThe title compounds have been prepared by the reaction of Me3SiNPPh3 with SOCl2, SO2Cl2, and SCl2, respectively. They form colourless, moisture sensitive crystals, which were characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations.[SO(Cl)(NPPh3)]: Space group P21/n, Z = 4, structure determination with 2 434 observed unique reflections, R = 0.047. Lattice dimensions at 19°C: a = 1 304.8, b = 996.5, c = 1 339.5 pm, β = 93.75°. The compound forms monomeric molecules with a remarkably long S—Cl bond of 234.2 pm and distances SN and PN of 154.6 and 161.6 pm, respectively, which agree with double bonds.[SO2(Cl)(NPPh3)]: Space group P21/n, Z = 4, structure solution with 2 872 observed, unique reflections, R = 0.047. Lattice dimensions at 20°C: a = 956.9, b = 1 909, c = 1 002.0 pm, β = 106.06°. The compound forms monomeric molecules with distances S—Cl of 207.1 pm, SN of 154.5 pm, and PN of 161.6 pm.[SCl(NPPh3)2]Cl: Space group P21/c, Z = 4, structure solution with 5 224 observed, unique reflections, R = 0.042. Lattice dimensions at 20°C: a = 1 108.6, b = 1 603.8, c = 1 840.5 pm, β = 99.98°. The compound forms ions [SCl(NPPh3)2]+ and Cl-. In the cation the sulfur atom is ϕ-tetrahedrally coordinated with a long S—Cl distance of 248.5 pm and SN bond lengths of 154.5 and 156.0 pm.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen durch Umsetzung von Me3SiNPPh3 mit Thionylchlorid, Sulfurylchlorid bzw. Schwefeldichlorid als farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch die IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert haben.[SO(Cl)(NPPh3)]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 2 434 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,047. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 1 304,8; b = 996,5; c = 1 339,5 pm, β = 93,75°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit einer auffällig langen S—Cl-Bindung von 234,2 pm und Abständen SN und PN von 154,6 bzw. 161,6 pm, die Doppelbindungen entsprechen.[SO2(Cl)(NPPh3)]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 2 872 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,047. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 956,9; b = 1 909; c = 1 002,0 pm, β = 106,06°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit Abständen S—Cl von 207,1 pm, SN von 154,5 pm und PN von 161,6 pm.[SCl(NPPh3)2]Cl: Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturlösung mit 5 224 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,042. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 108,6; b = 1 603,8; c = 1 840,5 pm, β = 99,98°. Die Verbindung bildet Ionen [SCl(NPPh3)2]+ und Cl-. Im Kation ist das Schwefelatom ϕ-tetraedrisch koordiniert mit einem langen S—Cl-Abstand von 248,5 pm und SN-Bindungslängen von 154,5 und 156,0 pm.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201125
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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