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  • 1990-1994  (2)
  • Bis[tris(1, 2-dimethoxyethan)lithium(1 +)]-1, 4-bis(trimethylsilyl)-1,1,4,4-tetrakis (pentacarbonylchrom(0))-tetraphos-2-phenat(2-)  (1)
  • Chromium carbonyl complexes of the iPr2(Me3Si)P7: iPr2(H)P7[Cr(CO)5]  (1)
  • 1
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 610 (1992), S. 51-56 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chromium carbonyl complexes of the iPr2(Me3Si)P7: iPr2(H)P7[Cr(CO)5] ; iPr2(Me3Si)P7[Cr(CO)5] ; iPr2(H)P7[Cr(CO)5]2 ; iPr2(Me3Si)P7[Cr(CO)5][Cr(CO)4] (three isomers) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Complexes of P-rich Phosphanes and Silylphosphanes. VII Carbonyl Complexes of the Heptaphosphane(3) iPr2(Me3Si)P7From the reaction of iPr2(Me3Si)P7 1 with one equivalent of Cr(CO)5THF the yellow products iPr2(H)P7[Cr(CO)5] 2 and iPr2(Me3Si)P7[Cr(CO)5] 3 were isolated by column chromatography on silicagel. The P—H group in 2 results from a cleavage of the P—SiMe3 bond during chromatography. The Cr(CO)5 group in 2 is linked to an iPr—Pe atom, in 3 to the Me3Si—Pe atom of the P7 skeleton. The substituents do not force the formation of a single isomer; nevertheless 3 ist considerably favoured as compared to 2. From the reaction of 1 with 2 equivalents of Cr(CO)5THF the yellow iPr2(H)P7[Cr(CO)5]2 4 was isolated bearing one Cr(CO)5 group at an iPr—Pe atom, the other one at a Pb atom of the P7 skeleton.Compound 3 yields with Cr(CO)4NBD the red iPr2(Me3Si)P7[Cr(CO)5][Cr(CO)4] 5. Three isomers of 5 appear. Two Pe atoms of 5 are bridged by the Cr(CO)4 group, the third Pe atom is linked to the Cr(CO)5 ligand. iPr2(H)P7[Fe(CO)4] was isolated from the reaction of 1 with Fe2(CO)9. 31P NMR and MS data are reported.
    Notes: iPr2(Me3Si)P7 1 bildet mit einem Mol Cr(CO)5THF die gelben Verbindungen iPr2(H)P7[Cr(CO)5] 2 und iPr2(Me3Si)P7[Cr(CO)5] 3, die nach der chromatographischen Trennung auf einer Kieselgelsäure isoliert wurden. Die Ausbildung der P—H-Gruppe in 2 wird auf die Spaltung der P—SiMe3-Gruppe der Komplexverbindung bei der chromatographischen Trennung zurückgeführt. Die Cr(CO)5-Gruppe in 2 ist an die iPr—Pe-Gruppe, in 3 an die Me3Si—Pe-Gruppe des P7-Gerüstes gebunden. Die Substituenten beeinflussen die Komplexbildung nicht streng selektiv, jedoch ist Verbindung 3 gegenüber 2 deutlich begünstigt. Mit 2 Mol Cr(CO)5THF bildet 1das iPr2(H)P7[Cr(CO)5]2 4, in dem eine Cr(CO)5-Gruppe an eine iPr—Pe-Gruppe, die andere an ein Pb-Atom des P7-Gerüstes gebunden ist.Verbindung 3bildet mit Cr(CO)4NBD das rote iPr2(Me3Si)P7[Cr(CO)5][Cr(CO)4] 5, von dem drei Diastereomere auftreten. In 5 überbrückt die Cr(CO)4-Gruppe zwei Pe-Atome, an das dritte Pe-Atom ist die Cr(CO)5-Gruppe gebunden. Mit Fe2(CO)9 bildet 1das iPr2(H)P7[Fe(CO)4]. Es werden die Daten der 31P-NMR-Spektren und der massenspektrometrischen Untersuchung angegeben.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: [Li(DME)3]2{(SiMe3)[Cr(CO)5] 2 P—P = P—P[Cr(CO)5]2[(SiMe3)]} ; Bis[tris(1, 2-dimethoxyethan)lithium(1 +)]-1, 4-bis(trimethylsilyl)-1,1,4,4-tetrakis (pentacarbonylchrom(0))-tetraphos-2-phenat(2-) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Complexes of P-rich Phosphanes and Silylphosphanes. VII. Formation and Structure of [Li(DME)3]2{(SiMe3)[Cr(CO)5]2 P-P = P-P[Cr(CO)5]2(SiMe3)}Deep red crystals of the title compound 1 are produced in the reaction of LiP(Me3Si)2[Cr(CO)5] with 1, 2-dibromoethane in DME. The structure of 1 was derived from the investigation of the 31P-NMR spectra and confirmed by a single crystal structure determination. 1 crystallizes in the space group P1 (no. 2); a = 1307.8(5)pm, b = 1373.1(5)pm, c = 1236.1(4)pm, α = 106.22(4)°, β = 88.00(3)°, γ = 115.52(4)° and Z = 1. 1 forms a salt composed of a dianion R2R4′P42- (R = SiMe3, R′ = Cr(CO)5) and solvated Li+ cations. The zigzag shaped dianion possesses the symmetry 1-Ci. The distances d(P—P) = 202.5(1)pm and d(P—P) = 221.9(1)pm correspond to a double bond and single bonds, respectively. The distances d(Cr—P) = 251.1(1) pm and 255.3(1) pm are larger than those observed so far which might be caused by the charge distribution in the dianion.
    Notes: Bei der Umsetzung von LiP(SiMe3)2[Cr(CO)5] mit 1, 2-Dibromethan in DME entstehen die rubinroten Kristalle der Titelverbindung 1. Die Struktur von 1 folgt aus der Untersuchung der 31P-NMR-Spektren und der Einkristallstrukturbestimmung. 1 kristallisiert in der Raumgruppe P1 (Nr. 2); a = 1 307,8(5) pm. b = 1373,1(5) pm, c = 1236, 1(4) pm, α = 106,22(4)°, β = 88,00(3)°, γ = 115,52(4)° mit Z = 1. 1 bildet ein Salz aus einem Dianion R2R4′P42 (R = SiMe3, R′ = Cr(CO)5) und solvatisierten Li+-Kationen. Das gewinkelte Dianion hat die Symmetrie 1-C1. Die Abstände d(P—P) = 202,5(1) pm und (d)P—P = 221,9(1) pm entsprechen einer Doppelbindung bzw. Einfachbindungen. Die Abstände d (Cr—P) = 251,1(1) pm bzw. 255,3(1) pm sind größer als bisher beobachtete, was auf die Ladungsverteilung im Anion zurückgeführt wird.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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