ISSN:
0003-3146
Keywords:
Chemistry
;
Polymer and Materials Science
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
,
Physics
Description / Table of Contents:
Die thermische und chemische Cyclodehydratisierung von Bismaleinamidsäuren wird beschrieben. Diese Säuren wurden durch Umsetzung von 4,4′-Diaminodiphenyl-methan (DADPM), 4,4′-Diaminodiphenylether (DADPE) und 3,3′-Diaminodi-phenylsulfon (DDS) mit Maleinanhydrid und 3,3′,4,4′-Benzophenon-tetracarbon-säuredianhydird hergestellt. Thermische Cyclisierung wurde durch Erhitzen der Bis-maleinamidsäuren auf 120- 140°C für 1 - 4 h erreicht. Chemische Cyclisierung wurde ausgeführt durch Behandeln der Bismaleinamidsäuren mit NaOAc/Ac2,O. Man erhielt so die ausgeführt durch Behandeln der Bismaleinimide BTM, BTE und BTS. Die Produkte der thermischen und chemischen Cyclisierung wurden durch Bestimmung der Särezahl chrakerisiert. Für letztere was bei höheren Temperaturen der Umsatz in Prozent von Bismalein-amidsäure zum Imid für denselben Zeitraum höher als bei der thermischen Behand-lung. Elementaranalyse und Sälurezahl weisen darauf hin, daß die thermische Cyclisierung von Bismaleinamidsälure unvollstilndig ist. IR-Spektren der Proben bestältigen das Verschwinden der Amidgruppen während der Cyclodehydratisierung. In DSC-Kurven der Bismaleinamidsilure wurde ein breiter, endothermer Peak der Imidisierungsreaktion beobachtet. Thermogravimetrische Untersuchungen sowohl der ungehälrteten als auch der isotherm gehärteten Proben wurden unter Stickstoffatmosphäre ausgeführt. Es wurde eine Verbesserung der thermischen Stabilitilt durch Hiirtung erreicht.
Notes:
The paper describes thermal and chemical cyclodehydration studies of bismaleamic acids prepared by reacting 4,4′-diaminodiphenyl methane (DADPM), 4,4′-diaminodiphenyl ether (DADPE), and 3,3′-diaminodiphenyl sulfone (DDS) with maleic anhydride and 3,3′,4,4′-benzophenone tetracarboxylic acid dianhydride. Thermal cyclisation was carried out by heating the bismaleamic acids at 120 - 140°C for 1 - 4 h. Chemical cyclisation was carried out by treating the bismaleamic acids with NaOAc/Ac2O to give bismaleimides BTM, BTE, and BTS, respectively. The products of thermal and chemical cyclisation were characterized by determination of acid number. Percentage conversion of bismaleamic acid to imide was found to be higher at higher temperatures for the same duration of thermal treatment. Elemental analysis and acid number indicated incomplete cyclisation of bismaleamic acid on thermal treatment. IR spectra of samples confirmed the disappearance of amide groups on cyclodehydration. In DSC traces of bismaleamic acids a broad endothermic peak due to imidization reaction was observed. Thermogravimetric analysis of uncured and isothermally cured samples was carried out in nitrogen atmosphere. Improvement in thermal stability was observed on curing.
Additional Material:
9 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/apmc.1988.051570106
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