ISSN:
1618-2650
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Summary An indirect method has been developed for the determination of boron in high-purity silicon materials, based on the reaction of tetrafluoroborate ion (BF 4 − ) with tris(1,10-phenanthroline)cadmium reagent (Cd(Ph) 3 2+ ) to form the tris(1,10-phenanthroline)cadmium tetrafluoroborate (Cd(Ph)3 · 2BF4) ion-association complex, followed by spectroscopic or radiometric determination of the cadmium in the product complex. The optimal conditions for the separation of B from the silicon matrix, the transformation of B to BF 4 − , the reaction of Cd(Ph) 3 2+ and BF4 to Cd(Ph)3 · 2BF4, the separation of the complex from unreacted Cd(Ph) 3 2+ by solvent extraction have all been investigated in detail. Two methods, radio-reagent and GFAAS, have been used for the indirect determination of B in the complex. When the B content is plotted against the radioactivity of 115Cd(Ph)3 · 2BF4 in the organic phase, a linear relationship persists down to 20 ng; whereas the application of GFAAS to the determination of Cd in the complex, results in a determination limit of 5 ng for B. The limit of detection of this method is obviously decided by the blank value introduced by the contaminants from the reagents, container surfaces, etc. and, more seriously, by the incomplete separation of unreacted reagent Cd(Ph) 3 2+ from the complex. The method developed has been applied to the determination of B in various silicons.
Notes:
Zusammenfassung Die empfohlene indirekte Borbestimmung beruht auf der Reaktion von Tetrafluoroboration (BF 4 − ) mit Tris(1, 10-phenanthrolin)-cadmium-Reagens (Cd(Ph) 3 2+ ) zum Ionenassoziationskomplex Cd(Ph3) · 2BF4 und nachfolgender Bestimmung des Cadmiums (spektrometrisch oder radiometrisch) in diesem Komplex. Die optimalen Bedingungen zur Abtrennung des Bors von der Siliciummatrix, zur Umsetzung von B zu BF 4 − , für die Reaktion zum Komplex sowie die Abtrennung des Komplexes von nicht umgesetztem Cd(Ph) 3 2+ durch Flüssigextraktion wurden im einzelnen untersucht. Radiometrie und Graphitofen-AAS wurden zur Bestimmung eingesetzt. Eine lineare Abhängigkeit des B-Gehaltes von der Radioaktivität des 115Cd(Ph)3 · 2BF4 wurde bis herab zu 20 ng festgestellt. bei Anwendung der Graphitofen-AAS ergab sich eine Nachweisgrenze von 5 ng B. Die Nachweisgrenze wird entscheidend beeinflußt durch eingeschleppte Verunreinigungen aus den Reagentien, Gefäßwänden usw., mehr noch durch die unvollständige Abtrennung nicht umgesetzten Reagenses vom Komplex. Das ausgearbeitete Verfahren wurde für die Borbestimmung in verschiedenen Si-Proben angewendet.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00481073
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