ISSN:
0003-3146
Keywords:
Chemistry
;
Polymer and Materials Science
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
,
Physics
Description / Table of Contents:
Der thermische Abbau von aromatischen polyamiden wie kelvar (Poly-1,4&(phenylen-terephthalamid)) und Nomex (Poly&(1,3-phenylen-isophthalamid)) wurde mit Pyrolyse-Feldionisation-Massensperktrometrie (Py-FIMS) und Pyrolyse-Gaschro-matographie (Py-GC) untersucht. Bei den Messungen mit Py-FIMS wurden die Proben in der Ionenquelle eines doppel-fokussierenden massensperktrometers im Temperaturbereich von 50°C bis 750°C bei einer Heizrate von 1,2° “C/s pyrolysiert”. Zahlreiche gemeinsame und charakteristische Abbauprodukte der beiden Proben, bzw. der entsprechenden para- und meta-Isomeren, wurden im Massenbereich bis m/z 500 gefunden, allerdings mit erheblichen Intensitätsunterschieden. Die Hauptprodukte wurden durch homolytische Reaktionen sowie durch Hydrolyse gebildet. Andererseits wurden die bei 720° gebildeten thermischen Abbauprodukte gaschromatographisch mit einer gebundenen Silicagel-Säule getrennt. Der Nachweis erfolgte sowohl durch einen Flammenionisations-Detektor als auch durch Elektronen-stoß-(EI)-Massenspektrometrie. Obwohl viele der Abbauprodukte mit denen der beiden Py-FIMS Messungen gefundenen übereinstimmten, setzten sich erstere vorwiegend aus solchen Produkten zusammen, welche durch radikalische, homolytische Reaktionen gebildet werden. Die Unterschiede zwischen der Zusammensetzung der thermischen Abbauprodukte der beiden Proben waren allgemein mit Py-GC erheblich geringer, als bei Py-FIMS beobachtet wurde.
Notes:
The thermal degradation of aromatic polyamides such as poly&(1,4-phenyleneterephthalamide) (Kevlar) and poly&(1, 3-phenylene-isophthalamide) (Nomex) was studied by pyrolysis-field ionization mass spectrometry (Py-FIMS) and pyrolysis-gas chromatography (Py-GC). In Py-FIMS, the thermal degradation products were recorded which were formed in the ion source of a double focusing mass spectrometer. Usually a temperature range from 50 to 750°C and a heating rate of 1.2°C/s were employed. Various common and characteristic products for the two samples, respectively the corresponding para- or meta-isomers, were observed up to m/z 500 with significant differences in intensity. The main products observed were produced by both radical homolytic and hydrolytic decompositions.On the other hand, in flash Py-GC the instantaneous thermal degradation products at 720°C were gas-chromatographically separated by a fused-silica capillary column and detected both by a flame ionization detector and a mass spectrometer with electron ionization (EI). Although many of the degradation products were identical with those observed by Py-FIMS, the former almost entirely consisted of the fragments formed through radical homolytic degradation. In general, the differences between the samples with Py-GC were much less than those observed in Py-FIMS.
Additional Material:
8 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/apmc.1987.051550101
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