ISSN:
1618-2650
Schlagwort(e):
Best. von Metallspuren in Wasser
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Röntgenfluorescenz-Spektrometrie
;
Anreicherungsverfahren
Quelle:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Thema:
Chemie und Pharmazie
Beschreibung / Inhaltsverzeichnis:
Zusammenfassung Nach dem beschriebenen Verfahren kann eine Reihe von Metallen mit Diethylammonium-N,N-diethyldithiocarbamat aus wäßrigen Lösungen durch Ausfällung so angereichert werden, daß die Niederschläge, ohne weitere Hilfsmittel, fest und dauerhaft auf Membranfiltern haften. Unter geeigneten Kristallisationsbedingungen ergeben die Fällungen nach der Filtration dünne Schichten, die gut im RFA-Spektrometer zu messen sind. Das Verfahren wurde an verschiedenen Proben von Trinkwasser und städtischem Abwasser sowie BIOKLAV-Aufschlußlösungen von organischen Substanzen [13, 14] geprüft. Die Eichung erfolgte anhand von Modellfällungen aus dest. Wasser unter Zusatz von bekannten Mengen der interessierenden Metalle. In verschiedenen Wasserproben wurden aus Volumen zwischen 10 und 500 ml die Elemente Cr, Ni, Fe, Cu, Zn, Cd, Pb, As, Hg und Se im Bereich von 5–100 μg angereichert. Aus Aufschlußlösungen nach dem BIOKLAV-Verfahren wurden 1–5 μg an Hg, As, Pb und Cd ausgefällt. Die Wiederfindungsraten lagen für die untersuchten Proben im allgemeinen bei 80 % oder besser. Der Zeitbedarf für eine Anreicherungsfällung enschließlich der Filtration beträgt bei 100 ml Probenlösung etwa 15 min. Das Anreicherungsverfahren ist mit einer üblichen Laborausrüstung durchzuführen.
Notizen:
Summary A rapid enrichment method is described, which makes it possible to precipitate several metals together from aqueous solutions by di-ethyl-ammonium-diethyldithiocarbamate. Under special conditions the precipitate forms a thin layer on a membran filter and adheres without any auxiliary products for a long time. It is well suited for determination of traces of metals from solutions by X-ray fluorescence. The method was tested with drinking water, waste water and BIOKLAV-decomposition solutions from organic substances [13, 14]. Calibration was carried out by precipitates from destilled water with addition of known amounts of the elements to be determined. From the various water samples amounts of 5–100 μg of the elements Cr, Ni, Fe, Cu, Zn, Cd, Pb, As, Hg and Se were precipitated in volumes from 10–500 ml. From BIOKLAV-decomposition solutions 1–5 μg of Pb, Cd, Hg and As were enriched. The recovering rate was generally 80% or better. Time required for one enrichment and filtration of the precipitate is 15 min if 100 ml of the starting sample are used. Special equipment is not required.
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00469009
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