ISSN:
1618-2650
Keywords:
Best. von Selen
;
Spektralphotometrie, Atomabsorption
;
Spuren, Hydrid, Elementquerstörungen
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Die Natriumborhydrid-Reduktionsmethode zur Austreibung des Selens aus sauren Probenlösungen in Kombination mit einer AAS-Bestimmung des Selens in einer geheizten Quarzküvette (Hydridsystem MHS-1 der Firma Bodenseewerk Perkin-Elmer, Überlingen) wird durch die Gegenwart zahlreicher Begleitelemente selbst im Spurenbereich gestört. Bei der Bestimmung von 5–100 ng Se in 20 ml 0,3 N salzsaurer Probenlösung verursachen ca. 0,7 μg Ag+;1,5 μg Sb3+;3 μg Au3+; 5 μg Cu2+; 6 μg As3+; 25 μg Sb5+; 30 μg As5+; 60 μg Ni2+; 200 μg Pt4+ bzw. Mn7+; 700 μg Co2+; 1,5 mg Pb2+; 3 mg Cr6+ und 5 mg Hg2+ jeweils Erniedrigungen des Se-Signals um 50%. 4 μg Sn2+/Sn4+ bzw. 6 μg Bi3+ führen zu einer 30 %igen Erniedrigung. Fe2+/Fe3+ stören ab Mengen ≥400 μg. Te4+ ≤ 300 μg, Alkali- und Erdalkalimengen≤25 mg sowie Mengen ≤ 5mg Al3+, Cr3+, Mn2+ und Zn2+ waren ohne Einfluß auf die Ausbeute der Selenhydrid-Bildung. Die Störungen sind stark abhängig von der vorgegebenen HCl-Konzentration in der Probenlösung. Weitere Quellen für systematische Fehler des Verfahrens wurden untersucht und teilweise behoben. Das Hydrid-AAS-Verfahren kann nicht zur direkten Bestimmung von Selenspuren (ng/g-Bereich) in metallischen, geologischen und biologischen Matrices empfohlen werden, wenn die Gehalte der störenden Begleitelemente in der Probe bestimmte Grenzkonzentrationen überschreiten, die numerisch stark von der apparativen Anordnung und den Versuchsparametern abhängen.
Notes:
Summary The sodium boro hydride-reduction method for the liberation of selenium from acid sample solutions in connection with its determination by AAS using a heatable optical cell made of quartz (hydride system MHS-1, Bodenseewerk Perkin-Elmer, Überlingen, F.R.G.) is interfered with by numerous concomitant elements occurring even in the trace range in the sample solution. In the determination of 5–100 ng of selenium in 20 ml sample solution 0.3 N in HCl, 0.7 μg of Ag+; 1.5 μg of Sb3+; 3 μg of Au3+; 5 μg of Cu2+; 6 μg of As3+;25 μg of Sb5+; 30 μg of As5+; 60 μg of Ni2+; 200 μg of Pt4+ and Mn7+; 700 μg of Co+; 1.5 mg of Pb2+; 3 mg of Cr6+ and 5 mg Hg2+ cause a depression of the Se-signal of 50%. 4 μg of Sn2+/Sn4+ and 6 μg of Bi3+ cause a depression of 30%. Fe2+ /Fe3+ interfere only if present in quantities ≥400 μg. Te4+ in quantities ≤300 μg, alkali metals and alkaline earths ≤25 mg, and Al3+, Cr3+, Mn2+ and Zn2+ ≤5 mg do not affect the selenium hydride formation. The interferences depend very strongly on the used HCl concentration in the sample solution. Further sources of systematic errors are investigated and partly eliminated. The hydride-AAS procedure cannot be recommended for the determination of traces of selenium (ng/g-range) directly in metallic, geological or biological matrices, if the levels of the interfering concomitants reach above a certain threshold concentration, which numerically depend strongly on the apparatus and the parameters of the analysis.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00479970
Permalink
