ISSN:
1618-2650
Schlagwort(e):
Best. von Chlororganoverbindungen in Milch
;
Chromatographie, Säulen
;
HPLC, automatisch
Quelle:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Thema:
Chemie und Pharmazie
Beschreibung / Inhaltsverzeichnis:
Summary In the described monitor for organochlorine compounds the milk is deproteinised and extracted with hexane in a novel continuous extractor. After on-line filtering and drying, a sample of the extract is injected into a high performance liquid chromatograph consisting of a pre-column and an analytical column linked by switching valves. Both columns are packed with microparticulate silica gel. The pre-column provides sample “clean-up”, retention of fat and the preliminary separation of the organochlorine compounds into two groups. A flow switching program holds the first group on the analytical column whilst the late eluting group, which already has adequate resolution, is directly led to an electron capture detector. The early eluting group is then detected after further separation on the analytical column. Fat is backflushed from the pre-column by a more polar solvent and measured by a refractive index detector. Finally the pre-column is regenerated. All the steps of sampling, pretreatment, “clean-up”, chromatographic separation and detection are performed automatically under the control of a microcomputer.
Notizen:
Zusammenfassung In dem beschriebenen System wird die Milch enteiweißt und mit Hexan in einem kontinuierlich arbeitenden Extraktor extrahiert. Nach Filtrieren und Trocknen (on-line) wird ein Teil des Extrakts in einen HPL-Chromatographen injiziert, der eine Vorsäule und eine Analysensäule enthält, die durch Schaltventile verbunden sind. Beide sind mit Kieselgel gefüllt. Die Vorsäule reinigt die Probe, hält Fett zurück und trennt die Organochlorverbindungen in zwei Gruppen. Die erste Gruppe wird durch ein Schaltprogramm in die Analysensäule geleitet und dort zurückgehalten, während die zweite danach eluierte und schon ausreichend getrennte Gruppe direkt zum Detektor (EC) geleitet und dort erfaßt wird. Die zweite Gruppe wird vor Eingabe in den Detektor noch auf der Analysensäule weiter aufgetrennt. Das Fett wird mit Hilfe eines polareren Lösungsmittels von der Vorsäule gelöst und refraktometrisch erfaßt. Schließlich wird die Vorsäule regeneriert. Alle Stufen des Verfahrens werden automatisch unter Kontrolle eines Mikrocomputers ausgeführt.
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00423592
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