ISSN:
1618-2650
Keywords:
Analyse von Eisenschwamm
;
Volumetrie
;
Brom-Methanol-, Eisenchlorid-Methode, Thermoanalyse, Reduktion mit Wasserstoff
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Bei den meisten Eisenschwammproben liefern die Brom-Methanol-Methode (10 min, 20° C) und die Eisen(III)-chlorid-Methode zur Bestimmung des metallischen Eisens übereinstimmende und abgesicherte Werte. Bei „kritischen“ Proben, die offensichtlich einen speziellen mineralogischen Aufbau aufweisen, liegt das Brom-Methanol-Verfahren zu niedrig; auch das Eisen(III)-chlorid-Verfahren liefert nur Näherungswerte. Bei carbidreichen Proben liefert das FeCl3-Verfahren zu niedrige Ergebnisse. Mit einer neuen, schnell durchführbaren photometrischen Variante des Brom-Methanol-Verfahrens wurde bei 70–90% metallischem Eisen eine Standardabweichung 〈 0,20% Femet, erzielt; sie ist in der Genauigkeit den konventionellen Titrier-Verfahren ebenbürtig. Eine versuchsweise Bestimmung des an Eisen gebundenen Sauerstoffs als Maß für den Reduktionszustand erfolgte durch selektive Reduktion mit Wasserstoff und Infrarotmessung des gebildeten Wasserdampfes. An zwei Puroferproben wurden 2,40 bzw. 2,04% OFe bestimmt; die errechneten Werte nach den bisherigen Methoden betragen 2,30 bzw. 2,12% OFe.
Notes:
Summary With most of the sponge iron samples the bromine/methanol (10 min, 20°C) and the ferric chloride methods provide very reliable results for the determination of metallic iron. In case of critical samples having a special composition, the bromine/methanol procedure yields too low results and the ferric method provides approximate values only. In case of carbide-rich mixtures, the ferric chloride method shows rather low values. With a new quick photometric modification of the Br2/methanol technique a standard deviation of 〈 0.20% Femet is obtained for 70–90% of metalic Fe, what is well comparable to the conventional titration method. The experimental determination of O2 bound to Fe as a measure for the reduction state is performed by selective reduction with H2 and measuring the infrared spectra of the formed water vapours. In case of two Purofer mixtures 2.40 resp. 2.04% OFe were determined, the calculated values according to the previous methods amounting to 2.30 resp. 2.12% OFe.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00634315
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