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  • 1
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    Springer
    European food research and technology 149 (1972), S. 1-7 
    ISSN: 1438-2385
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Process Engineering, Biotechnology, Nutrition Technology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung von Quecksilber und Kupfer in Lebensmitteln wird beschrieben. Der Aufschluß erfolgt mit Schwefelsäure, Salpetersäure und Wasserstoffperoxid unter Rückfluß, um Verluste flüchtiger Quecksilberverbindungen zu vermeiden. Quecksilber und Kupfer werden als Dithizonate aus saurer Lösung extrahiert. Im Dithizonextrakt kann nach dem Einfarbenverfahren Kupfer direkt bei 571 nm bestimmt werden, da bei dieser Wellenlänge Quecksilberdithizonat nicht absorbiert. Zur Bestimmung von Quecksilber ist eine Trennung der Dithizonate notwendig. Gleichzeitig werden Dithizon und seine Oxydationsprodukte entfernt, die andernfalls erhöhte Quecksilbergehalte vortäuschen können. Als wesentliche Neuerung entwickelten wir zur Trennung zwei Methoden, die dies ermöglichten, und zwar eine dünnschichtchromatographische und eine adsorptionschromatographische Trennung, bei der Natriumhydrogencarbonat als Adsorbens eingesetzt wurde. Mit dieser Methode wurden 118 Sorten in Österreich im Handel befindlicher Fisch- und Muschelkonserven hinsichtlich ihres Quecksilbergehaltes untersucht.
    Notes: Summary A method of the determination of mercury and copper in food is described. The digestion is carried out with sulfuric acid, nitric acid and hydrogenperoxide under refluxing to prevent losses of mercury. Mercury and copper were extracted by dithizone from acid solution. Copper can be analysed directly by the one-color-method at 571 nm, because mercury does not absorb at this wavelength. Determination of mercury needs the separation of the dithizonats. In this step dithizone and the oxydation products were removed, otherwise they could simulate a higher mercury content. We developed two new steps to cause separation: first a thin-layer purification and second a adsorption chromatography separation with sodiumhydrogencarbonate as an adsorbens. The mercury content of 118 kinds of in Austria commercial available fish-and mussel preserves were analysed by this method.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
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    Springer
    European food research and technology 151 (1973), S. 114-120 
    ISSN: 1438-2385
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Process Engineering, Biotechnology, Nutrition Technology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein Vergleich dreier Methoden zur Bestimmung von Zinn in Dosenwaren wird durchgeführt. Eine Redoxtitration, eine photometrische Bestimmung mit Quercetin und eine Bestimmung mittels Atomabsorptionsspektraphotometrie nach Extraktion mit Methylisobutylketon werden auf ihre Anwendbarkeit und mögliche Störungen hin untersucht. Die Redoxtitration ist bei Zinngehalten 〉 50 ppm, die Quereetinmethode für Gehalte über 20 ppm. und die Atomabsorptionsmethode über den von uns überprüften Konzentrationsbereich von 5–1000 ppm. anwendbar. Auf einige Beeinträchtigungen der photometrischen Methode, sowie auf die optimalen Bedingungen der Extraktion von Zinn mit Methylisobutylketon und seine nachfolgende Bestimmung durch Atomabsorption wird hingewiesen.
    Notes: Summary Three analytic methods to determine tin in preserves were compared. Redoxtitration, a photometric procedure with quercetine and an AAS-method after isolation of tin by extraction with methylisobutylketone were examined. The redoxtitration is suitable above 50 ppm tin, the quercetine procedure upper 20 ppm, while the AAS-method is practicable within the range 5–1000 ppm. Some interferences in the case of the quercetine-method are noted and optimal conditions for extraction of tin and the determination by AAS are given.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Springer
    Microchimica acta 61 (1973), S. 279-289 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The distribution of tin(II) and tin(IV) between tri-n-butylphosphate (TBP) and aqueous hydrochloric acid was studied. The distribution data were received by batch experiments as well as by partition chromatography and their correspondence was checked. The dependence of the distribution ratio on TBP concentration and the influence of the kind of diluent were examined. The distribution ratio D is strongly dependent on the kind of diluent and decreases in the sequence octanol 〉 cyclohexane 〉 kerosene ∼ undecane∼ n-hexane 〉 benzene 〉 xylene 〉 CCl4 〉 chloroform. Tin is predominantely extracted by means of a solvate mechanism followed by a competition mechanism due to the favored extraction of the hydrochloric acid. Investigations were made at constant hydrochloric acid molarity and increasing chloride concentration showing the competition reaction being eliminated. The distribution ratio therefore increases continuously.
    Notes: Zusammenfassung Das Verteilungsverhältnis von Zinn(IV) und Zinn(II) zwischen Tri-n-butylphosphat (TBP) und wäßrigen salzsauren Lösungen wurde beschrieben. Die Verteilungsdaten wurden durch Schüttelversuche und im Wege der Verteilungschromatographie ermittelt und ihre Übereinstimmung festgestellt. Systematisch wurden der Einfluß der Konzentration des Extraktionsmittels und des Verdünners untersucht. Das Verteilungsverhältnis fällt in der Reihe Oktanol(1) 〉 Cyklohexan 〉 Petroläther ∼ Undecan ∼ n-Hexan 〉 Benzol 〉 Xylol 〉 Tetrachlorkohlenstoff 〉 Chloroform. Für den Extraktionsmechanismus sind Solvatisierung und Konkurrenzreaktion zwischen Säure und Metall um das Extraktionsmittel ausschlaggebend. Bei konstanter Säuremolarität und steigender Anionenkonzentration wird die Konkurrenzreaktion ausgeschaltet und das Verteilungsverhältnis steigt kontinuierlich an.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The extraction of tin(IV) from hydrochloric acid solutions and of tin(II) from thioglycolic acid containing hydrochloric acid solutions with 4-methyl-pentanone-(2) was investigated. The dependence of the distribution ratio on hydrochloric acid molarity, chloride concentration, sulfuric acid, metal loading of the organic phase and the influence of an organic diluent is stated. By means of spectroscopic and thermodynamic data the probable composition of the complexes extracted has been reported.
    Notes: Zusammenfassung Die Extraktion von Zinn (IV) aus wäßrigen salzsauren Lösungen, sowie von Zinn(II) aus thioglykolsäurehältigen wäßrigen Lösungen mit Methylisobutylketon wurde untersucht. Über die Abhängigkeit des Verteilungsverhältnisses von der Salzsäuremolarität, der Chloridionenk onzentration, der Schwefelsäurekonzentration, der Metallbeladung und über den Einfluß eines organischen Verdünners wird berichtet. Aus spektroskopischen und thermodynamischen Daten wird die Komplexzusammensetzung der aus salzsaurer Lösung extrahierten Zinnspezies wahrscheinlich gemacht.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The distribution of uranium(IV) and uranium(VI) in slight concentrations (⩽l.1 g/l) between di-(2-ethylhexyl)-orthophosphoric acid (HDEHP) in xylene and chloroform and aqueous perchloric acid solutions was studied in dependence on the perchloric acid concentration, the proton concentration, the perchlorate ion concentration and the HDEHP concentration. The uranium is extracted predominantly from weakly acid solutions (⩽ 1.3N) by an ion-exchange mechanism, while from strongly acid solutions the extraction is due primarily to a solvate mechanism. The distribution ratioD is strongly dependent on the kind of diluent and for uranium(IV) decreases in the sequence nitrobenzene 〉 kerosene 〉 cyclohexane 〉 xylene 〉 chloroform. For uranium(VI) the order is kerosene 〉 nitrobenzene 〉 cyclohexane 〉 xylene 〉 chloroform. With the exception of nitrobenzene, the distribution ratio is inversely proportional to the dielectric constant.
    Notes: Zusammenfassung Die Verteilung von Uran(IV) und Uran(VI) in geringen Konzentrationen (⩽ 1,1 g/l) zwischen Di-(2-äthylhexyl)-orthophosphorsäure (HDEHP) in Xylol und Chloroform und wäßrigen Perchlorsäurelösungen wurde in Abhängigkeit von der Perchlorsäurekonzentration, der Protonenkonzentration, der Perchlorationenkonzentration und der HDEHP-Konzentration untersucht. Aus schwach sauren Lösungen (⩽ 1,3-n) wird Uran überwiegend nach einem Ionenaustauschmechanismus, aus stark sauren Lösungen überwiegend nach einem Solvatmechanismus extrahiert. Das VerteilungsverhältnisD ist stark von der Art des Verdünners abhängig und fällt für Uran(IV) in der Reihenfolge Nitrobenzol 〉 Kerosin 〉 Cyklohexan 〉 Xylol 〉 Chloroform ab. Für Uran(VI) lautet die Reihung Kerosin 〉 Mtrobenzol 〉 Cyklohexan 〉 Xylol 〉 Chloroform. Mit Ausnahme des Nitrobenzols ist das Verteilungsverhältnis der Dielektrizitätskonstante verkehrt proportional.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Springer
    Microchimica acta 59 (1971), S. 250-261 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The extraction-chromatographic separation of uranium(VI) from nitric acid solutions is described. Columns were employed containing di-(2-ethylhexyl)-phosphoric acid (HDEHP) in xylene as stationary phase. If only uranium(IV) and uranium(VI) are present, it is sufficient to elute with nitric acid/0.1M hydrazine. From solutions of more complex composition, which in addition to uranium(IV) and uranium(VI) also contain longer-lived fission products (144Ce,106Ru,95Nb and137Cs), plutonium(III) and corrosion products of steel [Fe(III), Co(II), Ni(II) and Cr(III)], the uranium(IV) was separated by two varieties. In the first variant it was retained on the column by 5% HDEHP in xylene and all accompanying ions were removed with 2N nitric acid/0.1M hydrazine. In the second variant, in addition to the uranium(IV), the uranium(VI) also was captured in a separate fraction. 30% HDEHP was employed as stationary phase, while the elution agent was 11.7N nitric acid/0.1M hydrazine. In both variants, the uranium(IV) could be eluted from the column by a mixture of 15% sulfuric acid/5% phosphoric acid. In the first variant, the uranium(IV) could also be eluted by means of 11.7N nitric acid/0.1M hydrazine in case it was planned to have it present after the separation in nitric acid solution. The stability of the columns and of the uranium(IV) and the influence of the HDEHP concentration in xylene and the nitric acid concentration as well as the behavior of several ions under the separation conditions are discussed.
    Notes: Zusammenfassung Die extraktionschromatographische Abtrennung von Uran(IV) aus salpetersauren Lösungen wird beschrieben. Kolonnen mit Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure (HDEHP) in Xylol als stationärer Phase wurden verwendet. Bei alleiniger Anwesenheit von Uran(IV) und Uran(VI) genügte es, mit Salpetersäure/0,1-m Hydrazin zu eluieren. Aus Lösungen komplexerer Zusammensetzung, die neben Uran(IV) und Uran(VI) auch noch längerlebige Spaltprodukte (144Ce,106Ru,95Nb und137Cs), Plutonium (III) und Korrosionsprodukte von Stahl [Fe(III), Co(II), Ni(II) und Cr(III)] enthielten, wurde das Uran(IV) auf zwei Arten abgetrennt. Bei der ersten Variante wurde es durch 5%iges HDEHP in Xylol an der Kolonne festgehalten und alle Begleitionen mit 2-n Salpetersäure/0,1-m Hydrazin entfernt. Bei der zweiten Variante konnte neben dem Uran (IV) auch das Uran(VI) in einer gesonderten Fraktion aufgefangen werden. Als stationäre Phase wurde 30%iges HDEHP, als Elutionsmittel 11,7-n Salpetersäure/0,1-m Hydrazin verwendet. Bei beiden Varianten konnte das Uran(IV) mit einem Gemisch aus 15% Schwefelsäure/5% Phosphorsäure von der Kolonne eluiert werden. Bei der ersten Variante konnte das Uran(IV) auch mit 11,7-n Salpetersäure/0,1-m Hydrazin eluiert werden, wenn es nach der Trennung in salpetersaurer Lösung vorliegen sollte. Die Stabilität der Kolonnen und des Uran(IV), der Einfluß der HDEHP-Konzentration in Xylol und der Salpetersäurekonzentration sowie das Verhalten einiger Ionen bei den Trennbedingungen werden besprochen.
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  • 7
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Herstellung und Charakterisierung von Komplexen des Uran (IV) durch Extraktion des U(IV) aus schwefel-, perchlor-, phosphor- und salpetersauren Lösungen mit unverdünnter Di-(2-äthylhexyl)-orthophosphorsäure (HDEHP) wird beschrieben. Die Zusammensetzung der in Kontakt mit Schwefelund Perchlorsäure erhaltenen Komplexe entspricht der Formel [U(DEHP)4] n , die in Kontakt mit Salpetersäure erhaltenen Komplexe besitzen die Formel [U(NO3)(DEHP)3] n . Durch Aufnahme von Absorptionsspektren im infraroten Bereich (4000 bis 625 cm−1) konnten Anhaltspunkte über die Struktur der Komplexe-insbesondere über die Anwesenheit des Nitrats-erhalten werden. Die charakteristischen Banden werden diskutiert und mögliche Bindungsarten des Nitrats und Urans besprochen.
    Notes: Abstract The preparation and characterization of complexes of uranium(IV) by extraction of U(IV) from sulfuric, perchloric, phosphoric and nitric acid solutions with undiluted di-(2-ethylhexyl)-orthophosphoric acid (HDEHP) is described. The composition of the complexes in contact with sulfuric and perchloric acid follows the formula [U(DEHP)4] n ; complexes in contact with nitric acid correspond to [U(NO3)(DEHP)3] n . Absorption spectroscopy in the infrared region (4000–625 cm−1) yielded structural information about these complexes, especially about the presence of nitrate. The characteristic absorption bands are discussed as well as possible types of bonding of the nitrate ion and of uranium.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 261 (1972), S. 31-31 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Abtrennung von Quecksilber aus Biolog. Material ; Croma thographie, Säule/Extraktion ; mit Dithizon
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 9
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 276 (1972), S. 61-66 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Arsen in Biolog. Material, Lebensmittel, Wasser ; Spektralphotometrie, Atomabsorption ; Trockenveraschung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine modifizierte Arsenbestimmung mittels Flammenatomabsorption wird beschrieben. Die AsH3-Entwicklung durch NaBH4 erfolgt in einem Reaktionsgefäß, aus dem das Gas nach kurzer Reaktionszeit in die mit Stickstoff beladene Wasserstoffflamme geschwemmt wird. Die Nachweisgrenze liegt bei 10 ng. Der trockene Aufschluß des biologischen Materials mit Mg(NO3)2 als Veraschungshilfe wurde untersucht und festgestellt, daß die Mg(NO3)2-Zugabe der 4fachen Menge der Einwaage entsprechen muß, um alles vorhandene Arsen zu erfassen. Eine Veraschungstemperatur von 500° C ist ausreichend. Wenn vorverascht wurde, reichen etwa 2 h Veraschung im Muffelofen aus. Ein Querschnitt verschiedenster Lebensmittel, darunter auch höher belastete, sowie Trinkwasser und Waschmittelproben wurden untersucht.
    Notes: Abstract A modified determination of arsenic by means of AAS is described. AsH3 generation is carried out in a reaction vessel by addition of NaBH4. The gas evolved is swept into a nitrogen entrained air flame. The detection limit amounts to 10 ng of arsenic. In the dry ashing step used for biological materials Mg(NO3)2 is used as an ashing aid. It was found, that an excess of four times of Mg(NO3)2 is necessary for finding all arsenic present. An ashing temperature of 500° C is suitable. 2 h of ashing time is enough if the samples are carefully preashed. Various foods have been analysed, mainly all higher burdened species. Arsenic contents in drinking water and some detergents have also been investigated.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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