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  • 1950-1954  (2)
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  • 1
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 41 (1953), S. 244-253 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Isonitrosodimedon (III) wurde einerseits als qualitatives Reagens für Kobalt, anderseits hinsichtlich seiner Eignung für die mikrogravimetrische Bestimmung dieses Metalls geprüft. Durch mikroskopische Untersuchung der kristallinen Fällung läßt sich Kobalt identifizieren. Die Reaktion ist empfindlich (pD=5) und praktisch selektiv. Gewöhnlich vorkommende Ionen stören sie nicht. Der Einfluß mehrerer Faktoren auf die mikrogravimetrische Bestimmung des Kobalts mit III wurde experimentell untersucht, so z. B. die Verwendung eines Reagensüberschusses, die Reaktionszeit, Dauer und Temperatur der Trocknung des Niederschlages sowie der Einfluß desph. Die Löslichkeit des Komplexes bei 20° C wurde bestimmt und der Niederschlag thermogravimetrisch untersucht. Die meist vorkommenden Ionen stören die Bestimmung nicht, auch wenn deren Konzentration die des Kobalts mehr als zehnfach übertrifft. Silber, zwei und dreiwertiges Eisen stören jedoch.
    Abstract: Summary Isonitrosodimedon was studied on one hand as qualitative reagent and on the other for the precipitation and microgravimetric determination of cobalt. By employing the microcrystalloscopic technique, it is possible to identify cobalt, the reaction being sensitive (pD=5) and selective in a practical sense, since the most common ions do not interfere. Several factors which may affect the determination were examined during the microgravimetric trials, namely the influence of an excess of the reagent, the time of digestion, the length and temperature of the drying in the oven, theph. The solubility of the complex was determined at 20°C, and also the thermogravimetry of the precipitate. The most usual ions do not impair the microdetermination of cobalt, even when their concentration is more than ten times that of the cobalt. Silver and bi and tervalent iron interfere.
    Notes: Résumé L'isonitrosodimédon fut étudié d'une part comme réactif qualitatif et d'autre part pour la précipitation et le dosage microgravimétrique du cobalt. En faisant usage de la technique microcristalloscopique il est possible d'identifier le cobalt, la réaction étant sensible (pD=5) et sélective dans un sens pratique, les ions les plus courants ne gênant pas la réaction. Au cours des essais microgravimétriques plusieurs facteurs pouvant influencer le dosage furent examinés, à savoir l'influence d'un excès de réactif, le temps de digestion, la durée et la température de la dessication à l'étuve, l'influence duph. La solubilité du complexe fut déterminée à 20° C, ainsi que la thermogravimétrie du précipité. Les ions les plus courants ne gênent pas le microdosage du cobalt, même si leur concentration dépasse dix fois celle du cobalt. L'argent et le fer biet trivalent gênent.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 36-37 (1951), S. 349-361 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung 2,2′-Dichinolyl (Cuproïn) wurde auf seine Eignung zur kolorimetrischen Bestimmung von Kupfer-Spuren geprüft. Der mit einwertigem Kupfer sich bildende purpur-gefärbte Komplex ist mit Isoamylalkohol extrahierbar. DasLambert-Beersche Gesetz ist erfüllt. Der molare Extinktionskoeffizient beträgt 6430, so daß das Kupfer in isoamylalkoholischer Lösung bis zu 0,5γ/ml bestimmbar ist. Die Konzentration des Kupfers in der wäßrigen Untersuchungslösung kann noch wesentlich geringer sein (0,02γ/ml), da sich die Konzentration des Komplexes durch Ausschütteln in der alkoholischen Lösung steigern läßt. Die Komplexverbindung ist vonph 2 bis 9 beständig. Folgende Anionen stören in 1000facher Konzentration des Kupfers nicht: PO4 3-, Cl−, Br−, SO4 2-, ClO4 −, BO3 3-, Tartrat, Acetat und NO3 −. Die Ionen CN−, CNS− und J− stören. Ebenso stören auch folgende Kationen bis zu 1000facher Konzentration des Kupfers nicht: Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Fe, Li, Mg, Mn, Mo, NH4, Ni, Sb, Sn, Sr, Ti, V, W, Zn. Die im Detail beschriebene Methode wurde zur Kupfer-Spuren-Bestimmung in folgenden Fällen angewandt: a) in Wasser bis zu 0,02γ/ml; b) in zwei hochlegierten Spezial-Stahlsorten (18/8 Ni-Cr-Stahl und Co-Stahl), deren Kupfergehalt zwischen 0,01 und 0,1% lag; c) in pflanzlichen Aschen (Zuckerrüben) mit einem Kupfergehalt bis zu 2 · 10−4%. Die Genauigkeit der Methode ist von der Größenordnung von 1%.
    Abstract: Summary A study has been made of 2,2′ diquinolyl as a colorimetric reagent for the determination of traces of copper. It has been shown that the purple complex produced with Cu(I) can be extracted with iso-amyl alcohol. TheLambert-Beer law applies. The molecular extinction coefficient is 6430, which permits the determination of copper in amylic solution at concentrations down to 0.5γ per ml. The concentration of copper in the aqueous solution to be analyzed may be sensibly lower (as little as 0.02γ per ml) since the complex may be concentrated in the amylie phase by extraction. The complex is stable fromph 2 to 9. The following anions, in the ratio 1000 to 1 Cu, do not interfere: PO4 3-, Cl−, Br−, SO4 2-, ClO4 −, BO3 3-, tartrate, acetate, nitrate. The ions CN−, CNS− and J− interfere. The following cations, in the proportion 1000 to 1 Cu, do not interfere: Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Fe, Li, Mg, Mn, Mo, NH4, Ni, Sb, Sn, Sr, Ti, V, W, Zn. The method, described in detail, has been applied to the determination of traces of copper in: a) water down to 0.02γ per ml; b) special steels carrying high contents of alloying elements (18/8 Ni, Co, cobalt steel) for copper contents ranging from 0.01 to 0.1%; c) ignition residues (sugar beet) for copper contents down to 2·10−4%. The accuracy is of the order of 1%.
    Notes: Résumé Le 2,2′ diquinolyle a été étudié comme réactif colorimétrique pour la détermination de traces de cuivre. Il a été démontré que le complexe pourpre formé avec le Cu (I) est extractible à l'alcool iso-amylique. La loi deLambert-Beer est suivie. Le coëfficient d'extinction moléculaire est de 6430, ce qui permet de doser le cuivre en solution amylique à des concentrations allant jusqu'à 0,5γ de cuivre par ml. La concentration en cuivre de la solution aqueuse à analyser peut être sensiblement plus faible (jusqu'à 0,02γ par ml) puisqu'il est possible de concentrer le complexe dans la phase amylique par extraction. Le complexe est stable deph: 2 à 9. Les anions suivants, en proportion de 1000 à 1 Cu, ne gênent pas la détermination du cuivre: PO4 3-, Cl−, Br−, SO4 2-, ClO4 −, BO3 3-, tartrate, acétate et NO3 −. Les ions CN−, CNS− et J− gênent. Les cations suivants en proportions de 1000 à 1 Cu ne gênent pas: Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Fe, Li, Mg, Mn, Mo, NH4, Ni, Sb, Sn, Sr, Ti, V, W, Zn. La méthode, décrite en détail, a été appliqué au dosage de traces de cuivre: a) dans l'eau jusqu'à 0,02γ par ml; b) dans deux aciers spéciaux à haute teneur en éléments d'alliage (acier 18/8 Ni, Cr et acier au cobalt) pour des teneurs en cuivre allant de 0,01 à 0,1%; c) dans les cendres de matières végétales (betteraves sucrières) pour des teneurs en cuivre allant jusqu'à 2 · 10−4%. L'exactitude (en anglais «accuracy») est de l'ordre de 1%.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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