ISSN:
0044-2313
Schlagwort(e):
Phosphorane Iminato Complexes of Antimony
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121Sb Mössbauer Spectra
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Crystal Structures
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Chemistry
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Inorganic Chemistry
Quelle:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Thema:
Chemie und Pharmazie
Beschreibung / Inhaltsverzeichnis:
Phosphorane Iminato Complexes of Antimony. The Crystal Structures of [Sb2Cl5(NPMe3)2][SbCl6] · CH3CN and [SbCl(NPPh3)]2[SbCl6]2 · 6 CH3CNThe title compounds are formed by reaction of antimony pentachloride in acetonitrile solution with the phosphorane iminato complexes SbCl2(NPMe3) and SbCl2(NPPh3), respectively, which themselves are synthesized by reaction of antimony trichloride with Me3SiNPR3 (R = Me, Ph). The complexionic compounds are characterized by 121Sb Mössbauer spectroscopy and by crystal structure determinations.[Sb2Cl5(NPMe3)2][SbCl6] · CH3CN: Space group P41, Z = 4, 3 698 observed unique reflections, R = 0.022. Lattice dimensions at -60°C: a = b = 1 056.0(1), c = 2 709.6(2) pm. The structure consists of SbCl6- ions and cations [Sb2Cl5(NPMe3)2(CH3CN)]+, in which one SbIII atom and one SbV atom are bridged by the N atoms of the phosphorane iminato ligands.[SbCl(NPPh3)]2[SbCl6]2 · 6 CH3CN: Space group P1, Z = 2, 5 958 observed unique reflections, R = 0.033. Lattice dimensions at -60°C: a = 989.4(11), b = 1 273(1), c = 1 396(1) pm, α = 78.33(7), β = 77.27(8)°, γ = 86.62(8)°. The structure consists of SbCl6- ions and centrosymmetric cations [SbCl(NPPh3)(CH3CN)2]22+, in which the antimony atoms are bridged by the N atoms of the phosphorane iminato ligands.
Notizen:
Die Titelverbindungen entstehen durch Reaktion von Antimonpentachlorid in Acetonitrillösungen mit den Phosphaniminatokomplexen SbCl2(NPMe3) bzw. SbCl2(NPPh3), die ihrerseits aus Antimontrichlorid und Me3SiNPR3 (R = Me, Ph) hergestellt werden. Die ionisch aufgebauten Komplexe werden durch ihre 121Sb-Mößbauer-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[Sb2Cl5(NPMe3)2][SbCl6] · CH3CN: Raumgruppe P41, Z = 4, 3 698 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,022. Gitterabmessungen bei -60°C: a = b = 1 056,0(1); c = 2 709,6(2) pm. Die Struktur wird aus SbCl6--Ionen und Kationen [Sb2Cl5(NPMe3)2(CH3CN)]+ gebildet, in denen ein SbIII- und ein SbV-Atom über die N-Atome der Phosphaniminatoliganden verknüpft sind.[SbCl(NPPh3)]2[SbCl6]2 · 6 CH3CN: Raumgruppe P1, Z = 2, 5 958 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,033. Gitterkonstanten bei -60°C: a = 989,4(11); b = 1 273(1); c = 1 396(1) pm; α = 78,33(7)°; β = 77,27(8)°; γ = 86,62(8)°. Die Verbindung besteht aus SbCl6--Ionen und zentrosymmetrischen Kationen [SbCl(NPPh3)(CH3CN)2]22+, in denen die beiden Antimonatome über die N-Atome der Phosphaniminatoliganden verknüpft sind.
Zusätzliches Material:
4 Ill.
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200404
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