ISSN:
0003-3146
Keywords:
Chemistry
;
Polymer and Materials Science
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
,
Physics
Description / Table of Contents:
Triglycidylisocyanurat (TGIC) wurde aus dem Harzgemisch der Reaktionsprodukte von Cyanursäure und Epichlorhydrin durch Kristallisation aus Methanol getrennt. Die Fraktionen der Kristallisation wurden durch chemische Analyse, IR-Spektroskopie, hochaufgelöste 1H-NMR- und 13C-NMR-Spektroskopie, simultane thermische Analyse und DSC-Analyse getrennt charakterisiert. Die Struktur der beiden diastereomeren Racemate von TGIC (α- und β-TGIC) wurde mit Hilfe der hochaufgelösten NMR-Spektroskopie untersucht, und die Spektren wurden berechnet. Es wurde gefunden, daß die aus Methanol kristallisierte, hochschmelzende Fraktion (Schmelzpunkt: 156°C) dem β-diastereomeren Racemat von TGIC entspricht. Alle anderen aus Methanol kristallisierten Fraktionen (Schmelzpunkte im Bereich von 100-103°C) enthalten sowohl das α- als auch das β-diastereomere Racemat. Rekristallisieren aus Methanol liefert beide diastereomeren Racemate, was auf die Bildung von gemischten Kristallen hinweist.
Notes:
Triglycidyl isocyanurate (TGIC) was separated from the resinous reaction product of cyanuric acid and epichlorohydrin by crystallization from methanol. The crystallization fractions were separately characterized by means of functional group analysis, IR-spectroscopy, high-resolution 1H-NMR and 13C-NMR spectroscopy, simultaneous thermal analysis and DSC. The structure of the two diastereomer racemates of TGIC (β-TGIC and α-TGIC) was studied by using high-resolution NMR spectroscopy and the 1H-NMR spectra were calculated for both. It was found that the high-melting fraction (m. p. 156°C) which precipitated from the methanol-solution relates to the β-diastereomeric racemate of TGIC. All other methanol-soluble or slightly soluble fractions crystallized from the methanol solution (melting range 100-103°C) represent the α-diastereomer racemate of TGIC, with the β-diastereomer racemate always being present. Recrystallization from methanol always resulted in the presence of both diastereomers. This may indicate the presence of mixed crystals.
Additional Material:
9 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/apmc.1995.052280103
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