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  • 11
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Investigations on the Thermal Degradation of Keggin-Heteropolytungstoacids by Means of High-temperature X-ray-Powder-Photographs and I.R. SpectroscopyThe termal degradations of 12-tungstoboric acid (I), 12-tungstosilicic acid (II) and 12-tungstiphosphoric acid (III), recorded with a high temperature powder camera (heating rate: 4°C/min, atmosphere: air) are observed at 420, 530, and 620°C, respectively. These doped WO3-phases are stable at room temperature and forms either a monoclinic distorted lattice (I) or a tetragonal one (II and III). Above 850°C in all cases a tetragonal phase is formed with a diagram typical for pure WO3.Investigation by means of I.R. spectroscopy (250 - 1300 cm-1) are in agreement with those of X-ray results.
    Notizen: Die thermische Zersetzung von Dodekawolframatoborsäure (I), Dodekawolframatokieselsäure (II) bzw. Dodekawolframatophosphorsäure (III) führt zur Bildung von legierten WO3-Phasen bei 420, 530 bzw. 620°C. Diese Phasen sind auch bei Zimmertemperatur stabil und haben im Fall I ein monoklin verzerrtes, im Fall II und III ein tetragonales Gitter. Oberhalb 850°C erfolgt in allen drei Fällen eine weitere thermische Zersetzung, die zu röntgenographisch reinem tetragonalen Wolfram(VI)-oxid als Hauptprodukt führt.Die im Bereich von 250 - 1300 cm-1 registrierten IR-Spektren der unterschiedlichen Zersetzungs-produkte bestätigen die röntgenographisch erzielten Ergebnisse.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 12
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 370 (1969), S. 191-201 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: By quantitative evaluation of 1H-NMR broad-line spectra it is shown, that there are two isolated protons with rH-H = (2.22 ± 0.02) Å in the structure of Li-, Na-, and K-paratungstates, whereas Li-, Na-, and K-metatungstates and metatungstic acid have two protons with rH-H = (1.92 ± 0.03) Å in the inner anion sphere. the formulas M10I[(HO)2)2 W12O38] n H2O and M6I[(HO22W12O36] · nH2O are proposed for paratungstates and metatungstates, respectively.The formulas for paratungstates, metatungstates and K-Φ-metatungstate, proposed by GLEMSER et al., must be seen in a critical view.Corresponding to the formalas H3[PW12O40], H4[SiW12O40], and H5[BW12O40] phospho-, silico-, and borotungstic acids are 3-, 4-, and 5-basic, respectively, as it it shown by 1H-NMR high-resolution spectra in water solution. Results obtained on the basis of 1H-NMR spectra are confirmed by KARL FISCHER water titration.
    Notizen: Die quantitative Auswertung von 1H-NMR-Breitlinienspektren zeigt, daß in der Struktur von Li-, Na- und K-parawolframat zwei isolierte Protonen vorliegen mit rH-H = (2,22 ±; 0,02 Å), während die innere Anionensphäre von Li-, Na-, K-metawolframat und auch Metawolframsäure zwei Protonen mit rH-H = (1,92 ± 0,03) Å enthält. Es werden die Formeln M101[(HO2)2W12O38]. nH2O und M61[(HO2)2W12O36]. nH2O für Para- bzw. Metawolframate vorgeschlagen.Die von GLEMSER et al. auf der Grundlage von Kernmagnetresonanzspektren für Para-und Metawolframate bzw. K-Φ-metawolframat angegebenen Formeln werden kritisch betrachtet.1H-NMR-Hochauflösungsspektren der wäßrigen Lösungen von Dodekawolframatophosphor-, -kiesel- und -borsäure weisen diese säuren entsprechend den Formeln H3[PW12O40], H4[SiW12O40] und H5[BW12O40] als 3-, 4- bzw. 5-basisch aus. Die Wassertitration nach KARL FISCHER bestätigt die mit der Kernmagnetresonanzspektroskopie erhaltenen Ergebnisse.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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