ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Synthesis, Properties, and N.M.R. Investigation of Phenylphosphonothioic Acid Bis-(trimethylsilylamide) and 1,3-Bis(trimethylsilyl)-2,4-diphenyl-2,4-dithioxo-1,3,2λ5,4λ5-diazadiphosphetidineThe reaction of phenylphosphonothioic dichloride PhP(S)Cl2 (1) with hexamethyl-disilazane (HMDSA) yields N,N′-bis(trimethylsilylamide) of phenylphosphonothioic acid PhP(S)(NHSiMe3)2 (2). The thermolysis of 2 leads to the 1,3-bis(trimethylsilyl)-2,4-diphenyl-2,4-dithioxo-1,3,2λ5, 4λ5-diazadiphosphetidine [PhP(S)NSiMe3]2 (3). The structures of the compounds 2 and trans-3 isolated in high purity habe been elucidated by means of mass, IR-, Raman-, and NMR (1H, 31P, 13C, 29Si) spectra. The first hydrolysis products of both compounds have been proved by NMR spectroscopy. Besides the predominantly formed trans-isomer of 3 the corresponding cis-isomer is obtained with 10% yield.
Notes:
Durch Umsetzung von Phenylthiophosphonsäuredichlorid PhP(S)Cl2 (1) mit Hexamethyldisilazan (HMDSA) wurde das Bis(trimethylsilylamid) dieser Säure PhP(S)(NHSiMe3)2 (2) hergestellt und durch thermische Zersetzung von 2 das 1,3-Bis(trimethyl-silyl)-2,4-diphenyl-2,4-dithioxo-1,3,2λ5,4λ5-diazadiphosphetid [PhP(S)NSiMe3]2 (3) erhalten. Mit Hilfe von Massen-, IR-, Raman- und NMR (1H, 31P, 13C, 29Si)-Spektren wurde die Struktur der in hoher Reinheit isolierten Verbindungen 2 und trans-3 aufgeklärt. NMR-spektroskopisch konnten die ersten Hydrolysestufen beider Verbindungen nachgewiesen werden. Neben dem vorwiegend entstehenden trans-Isomer von 3 wird zu etwa 10% das cis-Isomer gebildet.
Additional Material:
5 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760108
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