ISSN:
1618-2650
Keywords:
Analyse von Pflanzenschutzmitteln
;
Chromatographie, Dünnschicht
;
Mikrotitration
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Nach dünnschicht-chromatographischer Trennung werden die organischen Substanzen mikrotitrimetrisch bestimmt. Der betreffende Kieselgelfleck wird isoliert, wobei basische Verbindungen direkt mit Perchlorsäure titriert werden können. Sauer reagierende Verbindungen werden vom Kieselgel über eine Mikrofritte abgetrennt und anschließend mit Tetrabutylammoniumhydroxidlösung titriert. Halogen-organische Verbindungen werden mit Natrium in flüssigem Ammoniak aufgeschlossen und die freigesetzten Halogenidionen mit Silbernitratlösung titriert. Eine Abtrennung des Kieselgels ist dabei nicht erforderlich. Alle Titrationen werden unter Verwendung eines automatischen Titriergerätes mit einer 1 ml-Bürette ausgeführt. Der Äquivalenzpunkt wird potentiometrisch ermittelt. Diese Analysentechnik, mit der sich 0,5–0,9 mg Substanz auf 2% (relativ) genau erfassen läßt, stellt eine wertvolle Alternative bei der Erstellung von Stoffbilanzen für technische Pflanzenschutzmittelwirkstoffe dar.
Notes:
Summary After separation by thin-layer chromatography, organic compounds are determined by a microtitrimetric procedure. The spot of kieselgel is isolated and basic compounds can be titrated directly with perchloric acid. For acidic substances a rapid extraction step is necessary before the titration with tetrabutylammonium hydroxide solution. Halogenated organic compounds are decomposed by sodium in liquid ammonia and the liberated anionic halogen is titrated with a solution of silver nitrate. In this case a separation of the kieselgel is not necessary. All titrations are performed by means of an automatic titrator equipped with a 1 ml burette. The equivalence point is detected potentiometrically. This analytical technique, beeing able to determine 0,5–0.9 mg of substance (accuracy 2% rel.), provides a useful alternative for preparing a balance for a technical plant protective.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00509274
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