ISSN:
1618-2650
Keywords:
Best. von MandelsÄure, PhenylglyoxylsÄure in Harn
;
Chromatographie, HPLC/Chromatographie, Gas
;
Styrol-Metabolite
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Es werden eine hochdruckflüssigkeits- und eine gas-chromatographische Methode zur quantitativen Bestimmung der Styrol-Metaboliten MandelsÄure und PhenylglyoxylsÄure im Urin beschrieben. Bei beiden Verfahren wird die PhenylglyoxylsÄure wegen der InstabilitÄt ihrer Derivate durch Oxidation mit Wasserstoffperoxid in der Urinprobe quantitativ zur BenzoesÄure decarboxyliert. Nach einer Flüssig-Flüssig-Extraktion werden die SÄuren mit Diazomethan verestert und dann chromatographiert. Die Probenaufarbeitung erfolgt unter den Bedingungen der internen Standardisierung. Zur Trennung der SÄureester wird bei der GLC ein Temperaturprogramm, bei der HPLC die Gradientenelution mit einer Reversed-Phase-SÄule eingesetzt. Die Detektion wird mit einem Flammenionisationsdetektor bzw. mit einem UV-Detektor mit variabler WellenlÄnge vorgenommen. Mit beiden Methoden wurden Urinproben von 24 styrolbelasteten Personen auf ihren MandelsÄure- und PhenylglyoxylsÄure-Gehalt untersucht. Es ergaben sich Korrelationskoeffizienten von r=0,980 bzw. r=0,916 für Mandelbzw. PhenylglyoxylsÄure.
Notes:
Summary In both the procedures described the urinary phenylglyoxylic acid is quantitatively decarboxylated to benzoic acid by means of an oxidation with hydrogen peroxide. After a liquid-liquid extraction and a subsequent methylation of the acids with diazomethane the chromatographic analysis is carried out. Internal standardization is used for both the methods. The gas chromatographic method uses a temperature program for the separation of the acid esters and a double-flame ionization detector for detection. High-performance liquid chromatography applies gradient elution on a reversed-phase column; a UV-detector with variable wave-length is used for detection. Checking of the reliability of both the methods was done by means of a parallel determination of mandelic and phenylglyoxylic acids in urine samples of 24 persons exposed to styrene. This resulted in a correlation coefficient of r=0.980 and r=0.916 for mandelic and phenylglyoxylic acid, respectively.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00470000
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