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  • 11
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis[triglymesodium(1+)][Tetrakis(borane)sulfate(2-)], [Na · Triglyme]2[S(BH3)4] ; preparation ; crystal structure ; SCF calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Na · Triglyme]2[S(BH3)4]: a Salt of the New Anion Tetrakis(borane)sulfate(2- ). Crystal Structure and Theoretical Investigation of the StructureNa[H3B-m̈2-S(B2H5)] 1 is produced by the reaction between NaSH and THF · BH3, under dehydrogenation. 1 is also formed as the first 11B-NMR-spectroscopically detectable reaction product by the reaction between anhydrous Na2S and THF · BH3. Adducts of BH3 with the S2- ion are not detectable in THF. The anion [S(BH3)4]2- can however be obtained, by the addition of NaBH4 to 1 in diglyme or triglyme respectively: [Na  -  Triglyme]2[S(BH3)4] 2. 2 crystallizes in the monoclinic space group P21/n (Nr. 14). Structural data of 1 and 2 have been calculated by SCF methods. The anion of 2 may be viewed either as an adduct of B2H6 with S2-, or as a bridge substituted thia derivative of B2H7-; furthermore the anion of 2 is isoelectronic and isostructural with the SO42- ion.
    Notes: Bei der Reaktion zwischen NaSH und THF · BH3 entsteht unter H2-Abspaltung Na[H3B-m̈2-S(B2H5)] 1. 1 entsteht auch als erstes 11B-NMR-spektroskopisch nachweisbares Reaktionsprodukt bei der Reaktion zwischen wasserfreiem Na2S und THF · BH3. Addukte von BH3 an das S2--Ion lassen sich in THF als Lösungsmittel nicht nachweisen. Das neue Anion [S(BH3)4]2- kann jedoch durch Addition von NaBH4 an 1 in Diglyme bzw. Triglyme erhalten werden: [Na · L]2[S(BH3)4] 2. 2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n (Nr. 14). Aus SCF-Rechnungen erhielten wir die Strukturparameter für 1 und 2. Das Anion von 2 kann sowohl als Addukt von B2H6 an S2- als auch als brückensubstituiertes Thia-Derivat des B2H7--Ions aufgefaßt werden; ferner ist es isoelektronisch und isostrukturell mit dem SO42-- Ion.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 12
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1178-1184 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Oxomolybdates ; X-Ray Crystal Structure ; Twinning ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structures of Two Forms of In5Mo18O28 and TwinningIn5Mo18O28 is prepared from In, Mo and MoO2 at 1 150°C in an evacuated quartz glass ampoule. X-ray investigations on single crystals show monoclinic symmetry (a = 1 323.13(9), b = 951.88(10), c = 989.48(8) pm, β = 100.976(4)°, space group P 21/c (No. 14)) for form 1. The second form (2) crystallizes in the orthorhombic system (space group Pmcn (No. 62), a = 2 596.6(5), b = 952.0(2), c = 989.6(2) pm). Twinning and charge balances are discussed.
    Notes: Beim Tempern von Indium mit Molybdän und Molybdändioxid in verschlossenen Quarzglasampullen bei 1 150°C erhält man die Verbindung In5Mo18O28. Untersuchungen an Einkristallen ergeben für die Modifikation 1 eine monokline Struktur (a = 1 323,13(9), b = 951,88(10), c = 989,48(8) pm, β = 100,976(4)°, Raumgruppe P 21/c (Nr. 14)). Die zweite Modifikation (2) kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pmcn (Nr. 62, a = 2 596,6(5), b = 952,0(2), c = 989,6(2) pm). Zwillingsbildung und Ladungsbilanzen werden diskutiert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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