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    Polysulfonylamine. LVII. Zwei Silber(I)-di(organosulfonyl)-amide mit einer Silber-η2-Aryl- beziehungsweise einer Silber-Silber-Wechselwirkung: Kristallstrukturen von Silberdi(benzolsulfonyl)-amid-Wasser (1/0,5) und von wasserfreiem Silberdi(4-toluolsulfonyl)-amid (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1514-1520 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silver(I) di(organosulfonyl)-amides ; silver(I)-η2-phenyl interaction ; silver-silver interaction ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. LVII. Two Silver(I) Di(organosulfonyl)-amides with Silver-η2-Aryl or Silver-Silver Interactions: Crystal Structures of Silver Di(benzenesulfonyl)amide-Water (1/0.5) and of Anhydrous Silver Di(4-toluenesulfonyl)-amideCrystals of [(PhSO2)2NAg(μ-H2O)AgN(SO2Ph)2]n (5) and [(4-Me—C6H4SO2)2NAgAgN(SO2C6H4-4-Me)2]n (6) were obtained from aqueous solutions. The crystallographic data are for 5 (at -95°C): monoclinic, space group C2/c, a = 2 743.8(5), b = 600.49(12), c = 1 664.5(3) pm, β = 101.143(15)°, V = 2.6908 nm3, Z = 8, Dx = 2.040 Mg m-3; for 6 (at -130°C): monoclinic, space group P21/n, a = 1 099.8(5), b = 563.7(3), c = 2 487.7(13) pm, β = 99.68(4)°, V = 1.5203 nm3, Z = 4, Dx = 1.888 Mg m-3. In both crystals, the silver atom has a fivefold coordination. The structure of 5 displays [(RSO2)2N—Ag(μ-H2O)Ag′—N(SO2R)2] units with Ag—N 226.9 pm, Ag—O 236.7 pm and Ag—O—Ag′ 95.3°; the water oxygen lies on a crystallographic twofold axis. These units are extended to two fused six-membered rings by intramolecular dative bonds (S)O → Ag′ and S(O)′ → Ag (249.3 pm). One phenyl group from each (PhSO2)2N moiety is η2-coordinated with its p-C and one m-C atom to a silver atom of a neighbouring bicyclic unit related by a glide plane to form infinite parallel strands (p-C—Ag 252.2, m-C—Ag 263.9 pm). The strands are interconnected into parallel layers through hydrogen bonds between H2O and sulfonyl oxygens [O … O(S) 276.1 pm]. These layers consist of a hydrophilic inner region containing metal ions, N(SO2)2 fragments and water molecules, and hydrophobic surfaces formed by phenyl groups. The structure of 6 features centrosymmetric [(RSO2)2N—Ag—Ag′—N(SO2R)2] units with two intramolecular dative bonds (S)O → Ag′ and (S)O′ → Ag (Ag—Ag′ 295.4, Ag—N 226.0, Ag—O 229.4 pm). These bi-pentacyclic units are associated by translation parallel to y into infinite strands by two dative (S)O → Ag bonds per silver atom (Ag—O 243.2 and 253.3 pm).
    Notes: Kristalle von [(PhSO2)2NAg(μ-H2O)AgN(SO2Ph)2]n (5) und [(4-Me—C6H4SO2)2NAgAgN(SO2C6H4-4-Me)2]n (6) wurden aus Wasser erhalten. Die kristallographischen Daten sind für 5 (bei -95°C): monoklin, Raumgruppe C2/c, a = 2 743,8(5), b = 600,49(12), c = 1 664,5(3) pm, β = 101,143(15)°, V = 2,6908 nm3, Z = 8, Dx = 2,040 Mg m-3; für 6 (bei -130°C): monoklin, Raumgruppe P21/n, a = 1 099,8(5), b = 563,7(3), c = 2 487,7(13) pm, β = 99,68(4)°, V = 1,5203 nm3, Z = 4, Dx = 1,888 Mg m-3. Das Silberatom ist in beiden Verbindungen pentakoordiniert. Die Struktur von 5 enthält Einheiten des Typs [(RSO2)2N—Ag(μ-H2O)Ag′—N(SO2R)2] mit Ag—N 226,9 pm, Ag—O 236,7 pm und Ag—O—Ag′ 95,3°; das Wasser-O-Atom liegt auf einer kristallographischen zweizähligen Achse. Durch intramolekulare dative Bindungen (S)O → Ag′ und S(O)′ → Ag (249,3 pm) entstehen zwei kondensierte Sechsringe. Ein Phenylring aus jeder (PhSO2)2N-Gruppe geht mit dem p-C- und einem m-C-Atom eine η2-Wechselwirkung mit einem Ag-Atom eines benachbarten Bicyclus ein (p-C—Ag 252,2, m-C—Ag 263,9 pm). Auf diese Weise bilden sich unendliche parallele Stränge, in welchen die obigen Repetiereinheiten über eine Gleitspiegelebene miteinander in Beziehung stehen. Die Stränge sind durch Wasserstoffbrücken zwischen H2O und Sulfonyl-O-Atomen [O … O(S) 276,1 pm] zu parallelen Schichten verknüpft. Diese besitzen einen hydrophilen inneren Bereich aus Metallkationen, N(SO2)2-Fragmenten und Wassermolekülen und hydrophobe, von Phenylgruppen gebildete Oberflächen. Die Struktur von 6 enthält zentrosymmetrische [(RSO2)2N—Ag—Ag′—N(SO2R)2]-Einheiten mit zwei intramolekularen dativen Bindungen (S)O → Ag′ und (S)O′ → Ag (Ag—Ag 295,4, Ag—N 226,0, Ag—O 229,4 pm). Diese bipentacyclischen Einheiten sind über zwei dative (S)O → Ag-Bindungen pro Silberatom (Ag—O 243,2 und 253,3 pm) zu unendlichen Strängen parallel zur y-Achse assoziiert. Innerhalb des Stranges stehen sie durch Translation miteinander in Beziehung.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200904
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Polysulfonylamine. LXXIII [1]. Metall(II)-dimesylamid-Tetrahydrate: Das Dimesylamid-Anion als einzähniger O-Ligand und tetrafunktioneller Wasserstoffbrücken-Akzeptor in den isotypen Komplexen [M(H2O)4 {(CH3SO2)2N}2] mit M = Magnesium, Nickel, Kupfer und Zink (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1065-1075 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(dimesylamido-O)tetraaquametal(II) complexes ; synthesis ; X-ray structures ; isotypic series ; Jahn-Teller distortion ; hydrogen bond pattern ; graph-theoretical analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. LXXIII. Metal(II) Dimesylamide Tetrahydrates: The Dimesylamide Anion as a Monodentate O-Ligand and a Tetrafunctional Hydrogen Bond Acceptor in the Isotypic Complexes [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2], where M = Magnesium, Nickel, Copper, or ZincBy treating aqueous HN(SO2CH3)2 solutions with the appropriate metal hydroxides, oxides, or carbonates, the crystalline tetrahydrates M[(CH3SO2)2N]2 · 4 H2O (M = Mg, Ca, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd) were obtained and analytically characterized. The crystal structures of the Mg, Ni, Cu and Zn compounds, as determined by single-crystal X-ray diffraction at low temperatures, reveal an isotypic series (triclinic, space group P1, Z = 1). The structures consist of centrosymmetric trans-octahedral [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2] molecules in which the anionic ligand acts as a monodentate O-donor. For the Mg, Ni and Zn complexes, the M—OH2 and M—O(anion) distances lie in the ranges 203-206 pm and 209-214 pm, respectively. The copper compound features a marked Jahn-Teller distortion with Cu—OH2 = 195.8 and 197.7 pm and Cu—O(anion) = 232.5 pm. The cis-angles O—M—O of the four molecules do not deviate appreciably from 90°. The complex units are associated through a highly organized three-dimensional hydrogen bond network in which all the water protons act as donors and the non-coordinating oxygen atoms and the nitrogen atom of the anionic ligand are involved as acceptors. The H-bond pattern is subjected to a graph-theoretical analysis at the first and second levels.
    Notes: Die kristallinen Tetrahydrate M[(CH3SO2)2N] · 4 H2O (M = Mg, Ca, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd) wurden durch Neutralisation wäßriger HN(SO2CH3)2-Lösungen mit entsprechenden Metallhydroxiden, -oxiden oder -carbonaten erhalten und analytisch charakterisiert. Nach Aussage von Tieftemperatur-Röntgenstrukturbestimmungen bilden die Verbindungen mit M = Mg, Ni, Cu und Zn eine isotype Reihe (triklin, Raumgruppe P1, Z = 1). Die Strukturen bestehen aus trans-oktaedrischen und inversionssymmetrischen [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2]-Molekülen mit einzähnig O-bindenden anionischen Liganden. Für die Komplexe mit M = Mg, Ni und Zn werden M—OH2- und M—O(Anion)-Bindungslängen im Bereich 203-206 beziehungsweise 209-214 pm beobachtet. Die Kupferverbindung zeigt eine deutliche Jahn-Teller-Verzerrung mit Cu—OH2 = 195,8 und 197,7 pm und Cu—O(Anion) = 232,5 pm. In keinem der vier Moleküle weichen die cis-Winkel O—M—O stark von 90° ab. Die Komplexeinheiten sind über ein hochgradig organisiertes dreidimensionales Wasserstoffbrücken-Netz miteinander verknüpft, in welchem sämtliche Wasserprotonen als Donoren fungieren und die nichtkoordinierenden Sauerstoffatome des anionischen Liganden ebenso wie dessen Stickstoffatom als Akzeptoren wirken. Das H-Brücken-Muster wird einer graphentheoretischen Analyse auf erstem und zweitem Niveau unterzogen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220622
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Di(fluorosulfato)-di(acetonitril)dimethylzinn(IV) [Me2Sn(OSO2F)2(NCMe)2]: Bildung und molekülstruktur (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 147-150 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Difluorosulfato-di(acetonitrile)dimethyltin(IV) ; dimethyltin(IV)-bis[di(fluorosulfonyl)amide] ; synthesis ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Di(fluorosulfato)-di(acetonitrile)dimethyltin(IV) [Me2Sn(OSO2F)2(NCMe)2]: Formation and Molecular StructureA single crystal of the title complex (4) was formed accidentally in an attempt to grow crystals of the known compound Me2Sn[N(SO2F)2]2 (3) from acetonitrile. Bulk quantities of the thermally labile species 4 can be obtained from Me2Sn(OSO2F)2 and MeCN. The structure of 4 (monoclinic, space group P21/n) consists of all-trans octahedral formula units displaying crystallographic centrosymmetry (Sn-C 209.2, Sn—O 225.8, Sn—N 235.9 pm, cis-angles 87-93°). The O-monodentate FSO3 ligand does not deviate significantly from C3v symmetry (mean dimensions: S—O 143.4, S—F 156.8 pm, O—S—O 114.9, F—S—O 103.3°). For 3, a new synthesis involving metathesis of Me2SnCl2 with AgN(SO2F)2 · C6H6 is described.
    Notes: Ein Einkristall des Titelkomplexes (4) entstand zufällig bei Versuchen, röntgentaugliche Kristalle der bekannten Verbindung Me2Sn[N(SO2F)2]2 (3) aus Acetonitril zu züchten. Die thermolabile Substanz 4 kann gezielt aus Me2Sn(OSO2F)2 und MeCN dargestellt werden. Die Kristallpackung von 4 (monoklin, Raumgruppe P21/n) besteht aus all-trans-oktaedrischen Formeleinheiten mit kristallographischer Inversionssymmetrie (Sn—C 209,2, Sn—O 225,8, Sn—N 235,9 pm, cis-Winkel 87-93°). Die als einzähniger O-Ligand wirkende FSO3-Gruppe weicht nicht stark von C3v-Symmetrie ab (Mittelwerte: S—O 143,4, S—F 156,8 pm, O—S—O 114,9, F—S—O 103,3°). Als neues Darstellungsverfahren für 3 wird die Metathese von Me2SnCl2 mit AaN(SO2F)2 · C6H6 beschrieben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230124
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    Polysulfonylamine. LXXXI. Zwei dimere Diorganylzinn(IV)-hydroxide mit bemerkenswerten supramolekularen Kristallstrukturen und siebenfach koordiniertem Zinn: [Me2(A)Sn(μ-OH)]2 (HA = Benzol-1,2-disulfonsäureimid) und [Me2(A)(phen)Sn(μ-OH)]2 · 2MeCN (HA = Dimesylamin) (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 587-595 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Di-μ-hydroxo-bis[(benzene-1,2-disulfonimido)di-methyltin(IV)] ; di-μ-hydroxo-bis[(dimesylamido)(1,10-phenanthroline)dimethyltin(IV)] ; synthesis ; X-ray structure ; molucular self-complementarity ; heptacoordinated tin ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonylamines. LXXXI. Two Dimeric Diorganyltin(IV) Hydroxides with Remarkable Supramolecular Crystal Structures and Heptacoordinated Tin: [Me2(A)Sn(μ-OH)]2 (HA = Benzene-1,2-disulfonimide) and [Me2(A)(phen)Sn(μ-OH)]2 · 2MeCN (HA = Dimesylamine)Treating Me2SnO with benzene-1,2-disulfonimide in refluxing MeCN afforded the dimeric hydroxide [Me2{C6H4(SO2)2N}Sn(μ-OH)]2 (4). Complexation of the known analogue [Me2{(MeSO2)2N}Sn(μ-OH)]2 (3) with 1,10-phenanthroline in MeCN produced crystals of the thermally labile solvate [Me2{(MeSO2)2N}(phen)Sn(μ-OH)]2 · 2MeCN (6), whereas several other nitrogen bases B, e.g. 1,8-bis(dimethylamino)naphthalene, 4-dimethylaminopyridine and pyridine, induced quantitative degradation of 3 to form Me2SnO and [BH]⊕[(MeSO2)2N]⊖. The centrosymmetric formula unit of 4 (monoclinic, space group21/c) and 6 (monoclinic, P21/n) contain the well-known four-membered SnO(H)2 ring. In molecule 4, the imide anion acts as a monodentate O-ligand. The crystal packing displays molecular strands parallel to the a axis. Within the strands, adjacent molecules related by translation are associated through two equivalent and reciprocal bond sets, set consisting of two meta-imide bonds Sn-O and Sn-N and an Sn-O-H…O hydrogen bond. The strands themselves are connected by an Sn-C-H…O hydrogen bond, thus building up a three-dimensional network. In the assembly of the supramolecular structure via molecular self-recognition between complementary molecules 4, all the basic centres of the (O2,O3)S-N-S(O4,O5) subunit are involved, viz. O2 in the intramolecular Sn-O coordination, N and O4 as donor atoms in the intermolecular metal-ligand bonds and O3 and O5 as hydrogen bond acceptors. In compound 6, which contains phen as a bidentate chelating ligand and might be viewed alternatively as an ionic solid [Me2(phen)Sn(μ-OH)]22⊕· 2 (MeSO2)2N⊖·2MeCN with hexacoordinated tin, the anions are loosely bound to the cation by an Sn-O secondary contact and an Sn-O-H…N hydrogen bond; there are no directional bonding interactions between the ion triples or between MeCN and the ions. Including the intermolecular or interionic Sn-X contacts, the tin atoms of 4 and 6 reach the formal coordination number seven in a pentagonal-bipyramidal geometry. The apical positions are occupied by the methyl groups and the oxygen and nitrogen atoms form the nearly planar equatorial pentagons. The presently known coordination geometries of tin in dimeric diorganyltin(IV) hydroxides are discussed.
    Notes: Das dimere Hydroxid [Me2{C6H4(SO2)2N}Sn(μ-OH)]2 (4) entstand durch Reaktion von Me2SnO mit Benzol-1,2-disulfonsäureimid in siedendem MeCN. Komplexierung des bekannten Analogons [Me2{(MeSO2)2N}Sn(μ-OH)]2 (3) mit 1,10-Phenanthrolin in MeCN ergab Kristalle des thermisch labilen Solvants [Me2{(MeSO2)2N}(phen)Sn(μ-OH)]2 · 2MeCN (6). Bei entsprechender Behandlung von 3 mit anderen Stickstoffbasen B, so z.B. 1,8-Bis(dimethylamino)naphthalin, 4-Dimethylaminopyridin oder Pyridin, trat quantitativer Abbau zu Me2SnO und [BH]⊕[(MeSO2)2N]⊖ ein. Die inversionssymmetrischen Formeleinheiten von 4 (monoklin, Raumgruppe P21/c) und 6 (monoklin, P21/n) enthalten den häufig zu beobachtenden [SnO(H)]2-Vierring. Im Molekül von 4 wirkt das Imid-Anion als einzähniger O-Ligand. Die Kristallpackung enthält Molekülbänder in Richtung der a-Achse. Innerhalb der Bänder sind translatorisch angeordnete Nachbarmoleküle über zwei äquivalente und gegenläufige Bindungssätze miteinander verknüpft; jeder Satz besteht aus zwei Metall-Imid-Bindungen Sn-O und Sn-N sowie einer Wasserstoffbrücke Sn-O-H … O. Die Bänder ihrerseits sind über eine Wasserstoffbrücke Sn-C-H … O zu einem dreidimensionalen Netzwerk assoziiert. Beim Aufbau der supramolekularen Kristallstruktur durch molekulare Selbsterkennung zwischen den komplementären Molekülen 4 werden alle basischen Zentren der Sequenz (O2,O3)S-N-S(O4,O5) genutzt, nämlich O2 für die intramolekulare Sn-O-Koordination, N und O4 als Donoratome in den zwischenmolekularen Metall-Ligand-Bindungen und O3 und O5 als Wasserstoffbrückenakzeptoren. In Verbindung 6, die phen als zweizähnigen Chelatliganden enthält und wahlweise als ionischer Kristall [Me2(phen)Sn(μ-OH)]22⊕ · 2(MeSO2)2N⊖ · 2MeCN mit hexakoordiniertem Zinn angesehen werden könnte, sind die Anionen locker über einen Sn-O-Sekundärkontakt und eine Wasserstoffbrücke Sn-O-H … N and das Kation gebunden; es existieren keine gerichteten Bindungswechselwirkungen zwischen den Ionentripeln oder zwischen MeCN und den Ionen. Einschließlich der intermolekularen bzw, interionischen Sn-X-Bindungen erreichen die Zinnatome in 4 und 6 die formale Koordinationszahl sieben mit einer pentagonal-bipyramidalen Geometrie. Die Methylgruppen besetzen jeweils die apikalen Positionen, die Sauerstoff- und Stickstoff-Donoratome bilden das annähernd planare äquatoriale Pentagon. Die gegenwärtig bekannten Koordinationsgeometrien des Zinns in dimeren Diorganylzinn(IV)-hydroxiden werden diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230192
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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