ISSN:
1618-2650
Keywords:
Analyse von Metallen, Legierungen
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Massenspektrometrie
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Laser-Felddesorption, Hochtemperatur-Chemie
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Summary The first application of Field Desorption Mass Spectrometry (FD-MS) to the analysis of metals and some widely-used, industrial alloys is reported. Fine metal powders of tungsten, tantalum, antimony, iron, hafnium, palladium, zinc, copper, uranium, manganese, tin, titanium, nickel, zirconium, gold, silver, scandium and aluminium were applied to the conventionally used high-temperature carbon emitter and desorbed using direct or indirect heating. The intensities of the obtained ion currents for the cations of these elements increased in the sequence of this listing. During ion formation the sample and emitter temperature in the target area of an argon ion laser on the emitter surface was measured by means of a micropyrometer. These investigations gave clear evidence that the onset for the production of metal cations from the non-ionic samples occurs close to the melting point of the corresponding element. Intense ion currents are recorded in many cases slightly above this temperature (approx. 50° C). For alloys a fractionated desorption of the metallic components occurred in a wider temperature range and the corresponding ion intensity/temperature profiles (thermograms) for the alloys Cr80/Al20, Cu70/Zn30 and Fe71/Cr18/Ni8/Mo3 are given and interpreted. These more qualitative pilot studies demonstrate convincingly the utility and versatility of laser assisted FD-MS for the detection and identification of metals, accompanying trace metals and organic/inorganic trace impurities. The sample amount required for analysis is some micrograms, but only between 10−12 and 10−9 g are actually desorbed, depending mainly upon the laser adjustment and the kind of metal which is under investigation. While direct heating of the FD emitter leads to destruction between 1,300 and 1,400° C, the use of the laser for indirect heating extends the applicability well above 3,000° C and opens up the field of high-temperature chemistry.
Notes:
Zusammenfassung Die ersten Anwendungen der Felddesorptions-Massenspektrometrie zur Analyse von Metallen und einigen weitgebräuchlichen, technischen Legierungen werden beschrieben. Feine Metallpulver von Wolfram, Tantal, Antimon, Eisen, Hafnium, Palladium, Zink, Kupfer, Uran, Mangan, Zinn, Titan, Nickel, Zirkonium, Gold, Silber, Scandium und Aluminium wurden auf die herkömmlichen, hochtemperaturaktivierten Kohlenstoffemitter aufgebracht und mit direkter oder indirekter Heizung desorbiert. Die Intensitäten der erhaltenen Ionenströme für die Metallkationen stiegen in der Reihenfolge dieser Aufzählung an. Während der Ionenbildung wurden die Proben- und Emitter-Temperatur im Auftreffbereich eines Argon-Ionenlasers auf der Emitteroberfläche mit einem Mikropyrometer bestimmt. Diese Untersuchungen ergaben den klaren Hinweis, daß die Einsatztemperatur für die Bildung der Metallkationen aus den nicht-ionischen Proben nahe beim Schmelzpunkt des jeweiligen Metalls liegt. In vielen Fällen wurden intensive Ionenströme knapp oberhalb dieser Temperatur (circa 50° C) registriert. Für Legierungen wurde eine fraktionierte Desorption der metallischen Bestandteile in einem breiten Temperaturbereich beobachtet. Die entsprechenden Thermogramme aus Ionenstromintensität und Temperatur für Cr80/Al20, Cu70/Zn30 und einer Fe71/Cr18/ Ni8/Mo3-Stahlprobe werden beschrieben. Diese überwiegend qualitativen Vorversuche geben ein klares Beispiel für die Leistungsfähigkeit und Vielseitigkeit der laserunterstützten Felddesorptions-Massenspektrometrie für die Identifizierung der Hauptmetalle, von Spurenmetallen und organisch/anorganischen Spurenverunreinigungen. Die benötigte Gesamtprobenmenge liegt in der Größenordnung von einigen Mikrogramm, die tatsächlich desorbierte Analysenmenge beträgt zwischen 10−12 und 10−9 g und hängt in der Hauptsache von der Einstellung des Lasers und dem untersuchten Metall ab. Während durch direkte Emitterheizung der FD-Emitterdraht zwischen 1300° C und 1400° C zerstört wird, erweitert die indirekte Heizung den Anwendungsbereich des Verfahrens auf über 3000° C und eröffnet damit neue Möglichkeiten auf dem Gebiet der Hochtemperatur-Chemie.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00467297
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