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    Reactions of Sulfenamides with Compounds of Trivalent PhosphorusDedicated to Professor P. v. R. Schleyer on the Occasion of his 65th Birthday (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 2001-2011 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: sulfenamides ; phosphorus ; pentacoordinated ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaktionen von Sulfenamiden mit Verbindungen des dreiwertigen PhosphorsChlor-dimethylamino-phenyl-p-tolylthio-phosphoniumchlorid 2, Dimethylamino-diphenyl-p-tolylthio-phosphoniumchlorid 3, Bis(diethylamino)-dimethylamino-p-tolylthiophosphoniumchlorid 4 und tert-Butyl-dimethylaminophenyl-p-tolylthiophosphonium-chlorid 5 wurden durch Umsetzung von N,N-Dimethylamino-p-tolylsulfenamid 1 mit PhPCl2, Ph2PCl, (Et2N)2PCl und tBu(Ph)PCl erhalten. Die Reaktion von N,N′-Dimethyl-N,N′-bis(trimethylsilyl)harnstoff 9 und N-Methyl-N′-phenyl-N,N′-bis(trimethylsilyl)harnstoff 10 mit Phenylsulfenylchlorid 6 oder p-Nitrophenylsulfenyl-chlorid 8 ergab die N-Arylthio-N,N′-diorgano-N′-(trimethylsilyl)harnstoffe 11 - 14. Die Umsetzung von 11 - 14 und der bereits bekannten Verbindungen 15 und 16 mit MePCl2, ClCH2PCl2, tBuPCl2 und PhPCl2 führte zur Bildung der 2-(Arylthio)-2-chlor-1,2,3-triorgano-1,3,2λ5-diazaphosphetidin-4-one17 - 26. 1,3-Dimethyl-2-(1,1,1,3,3,3-hexafluor-2-propoxy)-2-phenyl-2-phenylthio-1,3,2λ5-diazaphosphetidin-4-on 29 und die 2-Arylthio-1,3-dimethyl-2-(p-nitrophenoxy)-2-organyl-1,3,2λ5-diazaphosphetidin-4-one 30 - 32 wurden durch Umsetzung der Verbindungen 17, 24 und 27 mit 1,1,1,3,3,3-Hexafluor-2-propanol oder p-Nitrophenol in Anwesenheit von Triethylamin dargestellt. Die Reaktion von 21 mit Thiophenol in Anwesenheit von Triethylamin ergab ein Produktgemisch, aus dem das Spirophosphoran 1,3,4,5,7-Pentamethyl-1,3,5,7-tetraaza-4λ5-phosphaspiro[3.3]heptan-2,6-dion 33 isoliert werden konnte. Identität und Struktur aller neuen Verbindungen wurden durch 1H-, 13C- and 31P-NMR-Spektroskopie und durch Elementaranalyse nachgewiesen. Ein möglicher Mechanismus für die Reaktion von Sulfenamiden mit Verbindungen des dreiwertigen Phosphors wird diskutiert. Für die Verbindungen 5a, 32 und 33 wurden Einkristall-Röntgenstrukturanalysen durchgeführt. Das Kation der Verbindung 5a enthält vierfach-koordinierten Phosphor (nahezu tetraedrische Geometrie) und stellt ein seltenes Beispiel einer P-S-Einfachbindung in einem solchen System dar (P-S 207,37(9) pm). In 32 ist die Geometrie am Phosphor verzerrt trigonal bipyramidal, wobei die axialen Lagen durch Sauerstoff- und Stickstoffatome besetzt sind. Im Spirophosphoran 33 liegt die Geometrie am Phosphor zwischen trigonal bipyramidal und quadratisch pyramidal, mit nahezu planaren Vierringen.
    Notes: Chloro-dimethylamino-phenyl-p-tolylthio-phosphonium chloride 2, dimethylamino-diphenyl-p-tolylthio-phosphonium chloride 3, bis(diethylamino)-dimethylamino-p-tolylthiophosphonium chloride 4 and tert-butyl-dimethylamino-phenyl-p-tolylthio-phosphonium chloride 5 were prepared by the reaction of N,N-dimethylamino-p-tolylsulfenamide 1 with PhPCl2, Ph2PCl, (Et2N)2PCl and tBu(Ph)PCl, respectively. The reaction of N,N′-dimethyl-N,N′-bis(trimethylsilyl)urea 9 and N-methyl-N′-phenyl-N,N′-bis(trimethylsilyl)urea 10 with phenylsulfenyl chloride 6 or p-nitrophenylsulfenyl chloride 8 furnished the N-arylthio-N,N′-diorgano-N′-(trimethylsilyl)-ureas 11 - 14. The reaction of 11 - 14 and of the previously known compounds 15 and 16 with MePCl2, ClCH2PCl2, tBuPCl2 and PhPCl2 resulted in the formation of the 2-arylthio-2-chloro-1,2,3-triorgano-1,3,2λ5-diazaphosphetidin-4-ones 17 - 26. 1,3-Dimethyl-2-(1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propoxy)-2-phenyl-2-phenylthio-1,3,2λ5-diazaphosphetidin-4-one 29 and the 2-arylthio-1,3-dimethyl-2-(p-nitrophenoxy)-2-organyl-1,3,2λ5-diazaphosphetidin-4-ones 30 - 32 were obtained in the reactions of compounds 17, 24 and 27 with 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol or p-nitrophenol in the presence of triethylamine. The reaction of compound 21 with thiophenol in the presence of triethylamine resulted in a mixture of products, from which 1,3,4,5,7-pentamethyl-1,3,5,7-tetraaza-4λ5-phosphaspiro[3.3]heptan-2,6-dione 33 was isolated. The identity and structure of all the new compounds were established by 1H-, 13C- and 31P-NMR spectroscopy and by elemental analysis. A possible mechanism of reaction of sulfenamides with compounds of trivalent phosphorus is discussed. For the compounds 5a, 32 and 33 X-ray structure analyses were conducted. The cation of compound 5a involves four-coordinate phosphorus (essentially tetrahedral geometry) and is a rare example of a P-S single bond in such a system (P-S 207.37(9) pm). In 32 the geometry at phosphorus is distorted trigonal bipyramidal, with axial positions occupied by oxygen and nitrogen atoms. In the spirophosphorane 33 the geometry at phosphorus is intermediate between trigonal bipyramidal and square pyramidal, with essentially planar four-membered rings.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211205
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  • 2
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    Polysulfonylamine. LXXIII [1]. Metall(II)-dimesylamid-Tetrahydrate: Das Dimesylamid-Anion als einzähniger O-Ligand und tetrafunktioneller Wasserstoffbrücken-Akzeptor in den isotypen Komplexen [M(H2O)4 {(CH3SO2)2N}2] mit M = Magnesium, Nickel, Kupfer und Zink (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1065-1075 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(dimesylamido-O)tetraaquametal(II) complexes ; synthesis ; X-ray structures ; isotypic series ; Jahn-Teller distortion ; hydrogen bond pattern ; graph-theoretical analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. LXXIII. Metal(II) Dimesylamide Tetrahydrates: The Dimesylamide Anion as a Monodentate O-Ligand and a Tetrafunctional Hydrogen Bond Acceptor in the Isotypic Complexes [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2], where M = Magnesium, Nickel, Copper, or ZincBy treating aqueous HN(SO2CH3)2 solutions with the appropriate metal hydroxides, oxides, or carbonates, the crystalline tetrahydrates M[(CH3SO2)2N]2 · 4 H2O (M = Mg, Ca, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd) were obtained and analytically characterized. The crystal structures of the Mg, Ni, Cu and Zn compounds, as determined by single-crystal X-ray diffraction at low temperatures, reveal an isotypic series (triclinic, space group P1, Z = 1). The structures consist of centrosymmetric trans-octahedral [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2] molecules in which the anionic ligand acts as a monodentate O-donor. For the Mg, Ni and Zn complexes, the M—OH2 and M—O(anion) distances lie in the ranges 203-206 pm and 209-214 pm, respectively. The copper compound features a marked Jahn-Teller distortion with Cu—OH2 = 195.8 and 197.7 pm and Cu—O(anion) = 232.5 pm. The cis-angles O—M—O of the four molecules do not deviate appreciably from 90°. The complex units are associated through a highly organized three-dimensional hydrogen bond network in which all the water protons act as donors and the non-coordinating oxygen atoms and the nitrogen atom of the anionic ligand are involved as acceptors. The H-bond pattern is subjected to a graph-theoretical analysis at the first and second levels.
    Notes: Die kristallinen Tetrahydrate M[(CH3SO2)2N] · 4 H2O (M = Mg, Ca, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd) wurden durch Neutralisation wäßriger HN(SO2CH3)2-Lösungen mit entsprechenden Metallhydroxiden, -oxiden oder -carbonaten erhalten und analytisch charakterisiert. Nach Aussage von Tieftemperatur-Röntgenstrukturbestimmungen bilden die Verbindungen mit M = Mg, Ni, Cu und Zn eine isotype Reihe (triklin, Raumgruppe P1, Z = 1). Die Strukturen bestehen aus trans-oktaedrischen und inversionssymmetrischen [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2]-Molekülen mit einzähnig O-bindenden anionischen Liganden. Für die Komplexe mit M = Mg, Ni und Zn werden M—OH2- und M—O(Anion)-Bindungslängen im Bereich 203-206 beziehungsweise 209-214 pm beobachtet. Die Kupferverbindung zeigt eine deutliche Jahn-Teller-Verzerrung mit Cu—OH2 = 195,8 und 197,7 pm und Cu—O(Anion) = 232,5 pm. In keinem der vier Moleküle weichen die cis-Winkel O—M—O stark von 90° ab. Die Komplexeinheiten sind über ein hochgradig organisiertes dreidimensionales Wasserstoffbrücken-Netz miteinander verknüpft, in welchem sämtliche Wasserprotonen als Donoren fungieren und die nichtkoordinierenden Sauerstoffatome des anionischen Liganden ebenso wie dessen Stickstoffatom als Akzeptoren wirken. Das H-Brücken-Muster wird einer graphentheoretischen Analyse auf erstem und zweitem Niveau unterzogen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220622
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Polysulfonylamine. LXXXIV [1]. Zur Isotypie in den Dimesylamid-Komplexreihen [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2] (M=Mg, Ca, Ni, Cu, Zn, Cd) und [M(py)4{(CH3SO2)2N}2] (M=Ni, Cu, Zn, Cd) (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1175-1182 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(dimesy1amido-O)tetraaquametal(II) complexes ; bis(dimesy1amido-O)tetrapyridinemetal(II) complexes ; synthesis ; X-ray structure; isotypic series ; Jahn-Teller distortion ; O—H…O, O—H…N and C—H…O hydrogen bonds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonylamines. LXXXIV. Isotypic Structures in the Dimesylamide Complex Series [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2] (M=Mg, Ca, Ni, Cu, Zn, Cd) and [M(py)4{(CH3SO2)2N}2] (M=Ni, Cu, Zn, Cd)The crystal structures of the trans-octahedral complexes [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2] (M=Ca, Cd), in which the dimesylamide anion acts as a monodentate O-ligand and a tetrafunctional hydrogen bond acceptor, were determined by low-temperature X-ray diffraction. Both belong to an isotypic series (triclinic, space group P1, Z = 1) that had previously been characterized for M=Mg, Ni, Cu and Zn (Z. Anorg. Allg. Chem. 1996, 622, 1065). In this structure there exists an extended network of strong hydrogen bonds which is probably the underlying reason why the structure type surprisingly persists across the whole series. To support this explanation by indirect evidence from comparison with suitable structures devoid of strong hydrogen bonding, the analogous trans-octahedral complexes [M(py)4{(CH3SO2)2N}2] (M=Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd) were prepared by treating M[(CH3SO2)2N]2 with pyridine, and the crystal structures of the Ni, Cu, Zn and Cd compounds were studied by low-temperature X-ray crystallography. As anticipated, the four pyridine complexes do not form an isotypic series but instead two isotypic pairs consisting of the Ni and Zn compounds (monoclinic, space group P21/n, Z =2) and of the Cu and Cd complexes (triclinic, space group P1, Z = 1). All molecules of the aqua and the pyridine complexes display crystallographic centrosymmetry. In the hydrates, the mean M—OH2 and the M—O(anion) distances are 232.6 and 232.7 pm for M = Ca, 225.5 and 230.3 pm für M = Cd. The mean M—N and the M—O(anion) bond lengths of the pyridine species amount to 211.8 and 213.1 pm for M = Ni, 217.0 and 218.5 pm for M = Zn, 232.8 and 234.4 pm for M = Cd; the corresponding values for the severely Jahn-Teller distorted Cu complex are 203.6 and 254.5 pm. In the crystals of the pyridine complexes, each methyl group is connected through a weak C—H…O bond to a sulfonyl oxygen atom of an adjacent molecule.
    Notes: Die Kristallstrukturen der trans-oktaedrischen Komplexe [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2] (M=Ca, Cd), in denen das Dimesylamid-Anion als einzähniger O-Ligand und tetrafunktioneller Wasserstoffbrücken-Akzeptor wirkt, wurden durch Tieftemperatur-Röntgenbeugung ermittelt. Beide gehören zu einer isotypen Reihe (triklin, Raumgruppe P1, Z = 1), die zuvor für M=Mg, Ni, Cu und Zn charakterisiert worden war (Z. Anorg. Allg. Chem. 1996, 622, 1065). Hauptursache für die überraschende Persistenz der Isotypie in der gesamten Reihe ist vermutlich das in der Struktur auftretende hochorganisierte Netzwerk aus starken intermolekularen Wasserstoffbrücken. Um diese Annahme durch indirekte Evidenz an vergleichbaren Strukturen ohne starke H-Brücken zu überprüfen, wurden die analogen trans-oktaedrischen Komplexe [M(py)4{(CH3SO2)2N}2] (M=Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd) aus M[(CH3SO2)2N]2 und Pyridin dargestellt und die Vertreter mit M=Ni, Cu, Zn und Cd durch Tieftemperatur-Röntgenbeugung untersucht. Der Erwartung entsprechend bilden die vier Pyridin-Komplexe keine isotype Reihe, aber zwei isotype Paare, die aus der Ni- und der Zn- Verbindung (monoklin, Raumgruppe P21/n, Z = 2) bzw, dem Cu- und dem Cd-Komplex (triklin, Raumgruppe P1, Z = 1) bestehen. Sämtliche Moleküle besitzen kristallographische Inversionssymmetrie. Die Mittelwerte der M—OH2- und die M—O(Anion)-Abstände in den Wasser-Komplexen betragen 232,6 und 232,7 pm für M=Ca, 225,5 und 230,3 pm für M=Cd. In den Pyridin-Komplexen sind die mittleren M—N- und die M—O(Anion)-Bindungslängen 211,8 und 213,1 pm für M=Ni, 217,0 und 218,5 pm für M=Zn, 232,8 und 234,4 pm für M=Cd sowie 203,6 und 254,5 pm für den eine erhebliche Jahn-Teller-Verzerrung aufweisenden Cu-Komplex. In den Kristallen der Pyridin-Komplexe ist jede Methylgruppe über eine schwache C—H … O-Wechselwirkung mit einem Sulfonyl-Sauerstoffatom eines Nachbarmoleküls verknüpft.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230728
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Polysulfonylamine. LXXXVIII. Drei bindungsisomere Komplexmoleküle im gleichen Kristall: Bildung und Struktur des dimeren Diorganylzinn(IV)-hydroxids [Me2{(MeSO2)2N}(phen)Sn(μ-OH)]2 (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1665-1671 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Di-μ-hydroxo-bis[(dimesylamido)(1,10-phenanthroline)dimethyltin(IV)] ; formation ; X-ray structure ; heptacoordinated tin ; hydrogen bond motifs ; linkage isomerism ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonylamines. LXXXVIII. Occurrence of Three Linkage-Isomeric Complex Molecules in One Crystal: Formation and Structure of the Dimeric Dioganyltin(IV) Hydroxide [Me2{(MeSO2)2N}(phen)Sn(μ-OH)]2Crystal of the title compound (triclinic, space group P1) were obtained from Me2Sn[N(SO2Me)2]2 and 1,10-phenanthroline by adventitious hydrolysis. The structure consists of four independent [Me2{(MeSO2)2N}(phen)Sn(OH)] moieties A, A′, B, B′ that are associated via four-membered [SnO(H)]2 rings to form two centrosymmetric homodimers AA, BB and one asymmetric heterodimer A′B′. The four crystallographically independent tin atoms attain moderately distorted pentagonalbipyramidal coordinations, the apical positions being occupied by the methyl groups and the equatorial sites by the oxygen atoms of the μ-OH groups, the nitrogen atoms of the bidentate phen ligand and one oxygen atom of the (MeSO2)2N⊖ anion. Each anion is further connected to the respective complex core through an Sn—O—H… A hydrogen bond, where the acceptor A is nitrogen in AA and the A′ fragment of A′B′, or oxygen in BB and the B′ fragment of A′B′. The distinct hydrogen bond motifs in the three linkageisomeric complex units originate from two essentially different conformations of the dimesylamide anions.
    Notes: Kristalle der Titelverbindung (triklin, Raumgruppe P1) entstanden durch unplanmäßige Hydrolyse bei der Umsetzung von Me2Sn[N(SO2Me)2]2 mit 1,10-Phenanthrolin. Die Struktur besteht aus vier unabhängigen [Me2{(MeSO2)2N}(phen)Sn(OH)]-Einheiten A, A′, B und B′, die über viergliedrige [SnO(H)]2-Ringe zu zwei inversionssymmetrischen Homodimeren AA und BB sowie einem asymmetrischen Heterodimer A′B′ assoziiert sind. Die vier kristallographisch unabhängigen Zinnatome erreichen mäßig verzerrte pentagonal-bipyramidale Koordinationen, wobei die apikalen Positionen von den Methylgruppen, die äquatorialen Lagen von den Sauerstoffatomen der μ-OH-Gruppen, den Stickstoffatomen des zweizähnigen phen-Liganden und einem Sauerstoffatom des (MeSO2)2N⊖-Anions eingenommen werden. Ferner ist jedes Anion über eine Wasserstoffbrücke des Type Sn—O—H… A an den zugehörigen Komplexrumpf gebunden; als Akzeptor A wirkt in AA und im A′-Fragment von A′B′ das Stickstoffatom, in BB und im B′-Fragment von A′B′ ein Sauerstoffatom des Anions. Die Ausbildung bindungsisomerer Komplexe über unterschiedliche Wasserstoffbrückenmotive ist letztlich auf zwei grundlegend differierende Konformationen der Dimesylamid-Anionen zurückzuführen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976231031
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Polysulfonylamine. LXXVII. Synthese neuer Triorganoelement(IV)-di(fluorsulfonyl)amide R3EN(SO2F)2 (E = Si, Ge, Sn, Pb) und Kristallstrukturen von Me3PbN(SO2F)2 und CsN(SO2F)2 (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 324-332 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Triorganoelement(IV) di(fluorosulfonyl)amides ; main group 4 elements ; cesium di(fluorosulfonyl)amide ; synthesis ; x-ray structures ; C-H … O hydrogen bonds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonylamine. LXXVII. Synthesis of new Triorganoelement(IV) Di(fluorosulfonyl)amides R3EN(SO2F)2 (E = Si, Ge, Sn, Pb) and Crystal Structures of Me3PbN(SO2F)2 and CsN(SO2F)2The following compounds were prepared for the first time and/or by new procedures [Z = N(SO2F)2]: Me3SiZ (1 b), Ph3SnZ (3f), Me3PbZ (4a) and Ph3PbZ (4 b) by metathesis of the corresponding R3ECI with AgZ or AgZ·C6H6; Me3GeZ(2),Me3SnZ, 4 a and 4b by acidolysis of R4E with HZ; cHex3SnZ (3e) by neutralization of cHex3SnOH with HZ. Compounds 1b, 2, 3e, 3f, 4a and 4b have not been reported previously. The crystal structures of 4a (triclinic, space group P1) and of Cs⊕Z⊖ (8; monoclinic, space group P21/n) were determined by low-temperature X-ray diffraction. The asymmetric unit of 4 a consists of an ion pair Me3Pb⊕Z⊖, connected by a lead-nitrogen bond and a weak lead-oxygen interaction (Pb—N 260.3, Pb …O 337.5 pm). The pairs are linked by a lead-oxygen interaction (Pb—O′ 261,5 pm) to form parallel chains and further by five independent C—H…O hydrogen bonds (H…O 250-275 pm) to form a three-dimensional network. In the crystal of 8, the anion is surrounded by seven cations, displaying eleven Cs—X bonding interactions (1 × Cs—N 321.1 pm, 6 × Cs—O in the range 308.5—323.6 pm, 2 × Cs—F 337.3 and 338.0 pm, 1 × Cs—F 369.5 pm and 1 × Cs—O 375.3 pm). The irregular coordination polyhedron of the cation is best described by a coordination number of 9 + 2. The conformation of Z⊖ in both structures does not deviate appreciably from the pseudo C2-symmetry that is observed for the same anion in onium salts.
    Notes: Die folgenden Verbindungen wurden erstmalig und/oder nach neuen Verfahren synthetisiert [Z = N(SO2F)2]: Me3SiZ durch Transaminierung von HZ mit (Me3Si)2NH; Ph3SiZ (1b), Ph3SnZ (3f), Me3PbZ (4a) und Ph3PbZ (4b) durch Metathese des entsprechenden R3EC1 mit AgZ oder AgZ · C6H6; Me3GeZ (2), Me3SnZ, 4 a und 4b durch Acidolyse von R4E mit HZ; cHex3SnZ (3e) durch Neutralisation von cHex3SnOH mil HZ, Bel 1b, 2, 3e, 3f, 4a und 4b handelt es sich um neue Verbindungen. Die Kristallstrukturen von 4a (triklin, Raumgruppe P1) und von Cs⊕Z⊖ (8; monoklin, Raumgruppe P21/n) wurden durch Tieftemperatur-Röntgenbeugung ermittelt. Die asymmetrische Einheit von 4a besteht aus einem Ionenpaar Me3Pb⊕Z⊖, das durch eine Blei-Stickstoff-Bindung und eine schwache Blei-Sauerstoff-Wechselwirkung gebildet wird (Pb—N 260,3, Pb … O 337,5 pm). Die Ionenpaare sind über eine Blei-Sauerstoff-Wechselwirkung (Pb—O′ 261,5 pm) zu parallelen Ketten assoziiert, die ihrerseits über fünf unabhängige C—H … O-Wasserstoffbrücken (H … O 250-275 pm) ein dreidimensionales Netz aufbauen. Im Kristall von 8 ist das Anion von sieben Kationen umgeben, wobei insgesamt elf als bindend einzustufende Cs—X-Wechselwirkungen auftreten (1× Cs—N 321,1 pm, 6× Cs—O im Bereich 308,5 323,6 pm, 2 × Cs—F 337,3 und 338,0 pm, 1 × Cs—F 369,5 pm und 1 × Cs—O 375,3 pm). Das unregelmäßige Koordinationspolyeder des Kations wird am besten mit der Koordinationszahl 9 + 2 beschrieben. In beiden Strukturen weicht die Konformation des Anions nicht wesentlich von der Pseudo-C2-Symmetrie des diskreten Z⊖ in bekannten Onium-Salz-Strukturen ab.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230152
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Polysulfonylamine. LXI [1]. Silber(I) in einer neuartigen N-Donor-Umgebung: Darstellung und Struktur von catena-Poly[(dimesylamido-N)(acetonitril)(μ-pyrazin)silber(I)] (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 476-478 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: catena-Poly[(dimesylamido-N)(acetonitrile)(μ-pyrazine)] ; synthesis ; crystal and molecular structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. LXI. Silver(I) in a Novel N-Donor Environment: Synthesis and Structure of catena-Poly[(dimesylamido-N)(acetonitrile)(μ-pyrazine)silver(I)]The complex [Ag{N(SO2Me)2}(μ-pz)(MeCN)]∞ is precipitated upon adding pyrazine to an acetonitrile solution of AgN(SO2Me)2. Crystallographic data (at -100°C); monoclinic, space group P21/c, a = 912.3(2), b = 1 396.5(3), c = 1 151.7(3) pm, β = 97.20(2)°, U = 1.4557 nm3, Z = 4. The structure consists of infinite zigzag chains in the z-direction. The chain backbone is composed of silver atoms linked by pyrazine ligands (N—Ag—N 99.4°, Ag—N 232.4 und 234.0 pm). The severely distorted tetrahedral environment of Ag is completed by an N-bonded dimesylamide anion (Ag—N 224.3 pm) and an acetonitrile molecule (Ag—N 240.9 pm). The N—Ag—N angles vary from 97.5 bis 125.7°.
    Notes: Der Komplex [Ag{N(SO2Me)2}(μ-pz)(MeCN)]∞ wird durch Zugabe von Pyrazin zu einer Lösung von AgN(SO2Me)2 in Acetonitril ausgefällt. Kristallographische Daten (bei -100°C): monoklin, Raumgruppe P21/c, a = 912,3(2), b = 1 396,5(3), c = 1 151,7(3) pm, β = 97,20(2)°, U = 1,4557 nm3, Z = 4. Die Struktur besteht aus unendlichen Zickzack-Ketten in z-Richtung. Das Kettengerüst ist aus Silberatomen und verbrückenden Pyrazin-Liganden aufgebaut (N—Ag—N 99,4°, Ag—N 232,4 und 234,0 pm). Das Silber erreicht eine stark verzerrte tetraedrische Umgebung durch Koordination mit einem N-bindenden Dimesylamid-Anion (Ag—N 224,3 pm) und einem Acetonitril-Molekül (Ag—N 240,9 pm). Die N—Ag—N-Winkel variieren von 97,5 bis 125,7°.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210324
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  • 7
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    Polysulfonylamine. LXXX [1]. Darstellung und Kristallstrukturen einiger Gold(I)-Komplexe mit Disulfonylamid-LigandenProfessor Joachim Strähle zum 60. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 775-779 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Gold(I) ; polysulfonylamide ; metal complex ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonylamines. LXXX [1]. Synthesis and Crystal Structures of Gold(I) Complexes with Disulfonylamide LigandsComplexes of the type Ph3PAuL (L = disulfonylamide ligand) can be conveniently prepared from Ph3PAuX (X = halide) and the corresponding silver disulfonylamide. Crystal structure determinations of four such complexes show the following common features: (i)The coordination at gold is linear; (ii)no short intermolecular contacts are observed; (iii)the gold atoms display two intramolecular Au … O contacts to L; (iv)the S-N bond lengths correspond to bond orders of ca. 1.4.
    Notes: Komplexe der Form Ph3PAuL (L = Disulfonylamid-Ligand) lassen sich bequem aus Ph3PAuX (X = Halogenid) und dem entsprechenden Silber-Disulfonylamid synthetisieren. Kristallstrukturbestimmungen von vier solchen Komplexen zeigen folgende gemeinsame Merkmale: (i) Die Koordination am Gold-Zentrum ist linear; (ii) keine kurzen intermolekulare Kontakte werden beobachtet; (iii) es gibt kurze intramolekulare Kontakte zwischen Gold und je zwei Sauerstoffatomen von L; (iv) die S-N-Bindungslängen entsprechen einem Bindungsgrad von ca. 1,4.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.199762301122
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  • 8
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    Drei stereoisomere quadratisch-pyramidale [Ma3b2]-Komplexe: Untersuchungen zur Existenz und zur Struktur kristalliner Dimethylsulfoxid-Komplexe von Antimon- und Bismuttrichlorid (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 229-238 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trichloro-bis(dimethyl sulfoxide)antimony(III)-antimony(III) chloride (1/1) ; trichloro-bis(dimethyl sulfoxide)antimony(III) ; trichloro-bis(dimethylsulfoxide)bismuth(III) ; trichloro-tris(dimethyl sulfoxide)bismuth(III) ; synthesis ; crystal and molecular structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Three Stereoisomeric Square-Pyramidal Complexes [Ma3b2]: Investigations of the Existence and the Structures of Crystalline Dimethyl Sulfoxide Complexes of Antimony and Bismuth TrichloridesThe formation of solid complexes MCl3 · n DMSO (M = Sb, Bi; n = 1-4) was reinvestigated. In each system, only two of four presumptive complexes could be isolated as crystalline solids: SbCl3 · DMSO (1 a) was prepared for the first time, SbCl3 · 2 DMSO (1 b), BiCl3 · 2 DMSO (2 b) and BiCl · 3 DMSO (2 c) were reproduced according to literature data. Evidence is presented as to the non-existence of BiCl3 · 4 DMSO, contrary to previous claims in the literature. A unit cell determination showed 2 c to be structurally identical with the monomeric fac-octahedral complex BiCl3(DMSO)3 obtained fortuitously and described elsewhere [Z. anorg. allg. Chem. 620 (1994) 1037]. The compounds 1 a (monoclinic, space group P21/c), 1 b (monoclinic, space group P21/n) and 2 b (monoclinic, space group C2) represent examples of each of the three possible geometric isomers of a square-pyramidal complex [Ma3b2]. In the formally 1/1 adduct 1 a, which is in fact [Sb(1)Cl3(DMSO)2 · Sb(2)Cl3], the Sb(1) atom of the complex unit displays square-pyramidal geometry with the DMSO ligands situated in the apical and one of the basal positions. These units are linked into chains by SbCl3 molecules acting as Cl-acceptors. Sb(2) forms two chelating chloro-bridges with cis-Cl atoms of one neighbouring complex and a third chloro-bridge with the remaining Cl of the symmetry-related second neighbour. The resulting Cl6-geometry around Sb(2) is distorted octahedral. 1 b consists of square-pyramidal molecules, in which the DMSO ligands occupy two basal cis-positions; the monomeric units are loosely linked through the apical Cl atoms to form a chain of octahedra sharing trans-vertices. The asymmetric unit of 2b is a square pyramid with trans-basal DMSO ligands. The pyramids are connected by symmetry-equivalent basal chlorine atoms into chains of octahedra sharing cis-vertices. 1a displays remarkably short Sb—O dative bonds (204.7/212.9 pm); the M—O bond distances of 1b and 2b are 223.0/234.6 and 234.5/238.7 pm, respectively.
    Notes: Die Bildung kristalliner Komplexe MCl3 · n DMSO (M = Sb, Bi; n = 1-4) wurde erneut untersucht. In beiden Systemen konnten nur je zwei der vier vermuteten Komplexe als kristalline Feststoffe isoliert werden, und zwar SbCl3 · DMSO (1 a) erstmalig, die Addukte SbCl3 · 2 DMSO (1 b), BiCl3 · 2 DMSO (2 b) und BiCl3 · 3 DMSO (2 c) durch Nacharbeiten von Literaturvorschriften. Der in der Literatur beschriebene Komplex BiCl3 · 4 DMSO existiert offenbar nicht. Die Bestimmung der Elementarzelle ergab für 2 c strukturelle Identität mit dem zufällig erzeugten fac-oktaedrischen BiCl3(DMSO)3 [Z. anorg. allg. Chem. 620 (1994) 1037]. Die Verbindungen 1 a monoklin, Raumgruppe P21(c), 1 b (monoklin, Raumgruppe P21/n) und 2 b (monoklin, Raumgruppe C2) sind Beispiele für die drei möglichen geometrischen Isomere eines quadratisch-pyramidalen [Ma3b2]-Komplexes. Das formale 1/1-Addukt 1 a ist ein Zweikernkomplex [Sb(1)Cl3(DMSO)2 · Sb(2)Cl3], dessen Sb(1)-Atom quadratisch-pyramidal mit den DMSO-Liganden in der apikalen und einer basalen Position koordiniert ist. Diese Einheiten sind über SbCl3-Moleküle, die dals Cl-Akzeptoren wirken, zu Ketten verknüpft. Sb(2) bildet zwei chelatartige Chlorobrücken mit cis-Chloratomen der einen komplexen Nachbareinheit und eine dritte Chlorobrücke mit dem verbleibenden Chloratom des symmetrieäquivalenten anderen Nachbarkomplexes. Die resultierende Cl6-Geometrie um Sb(2) ist verzerrt oktaedrisch. In den quadratisch-pyramidalen Molekülen von 1 b besetzen die DMSO-Liganden zwei basale cis-Positionen; die monomeren Einheiten sind locker über das apikale Chlor zu Ketten aus trans-eckenverknüpften Oktaedern assoziiert. Die asymmetrische Einheit von 2 b ist eine quadratische Pyramide mit trans-basalen DMSO-Liganden; die Pyramiden sind über symmetrieäquivalente basale Chloratome zu Ketten aus cis-eckenverknüpften Oktaedern verbunden. Die dativen Sb—O-Bindungen in 1 a sind mit 204,7/212,9 pm bemerkenswert kurz; die M—O-Abstände in 1 b und 2 b betragen 223,0/234,6 bzw. 234,5/238,7 pm.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210212
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  • 9
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    Polysulfonylamine. LXIX. Neuartige Pniktogendisulfonylamide: Synthese von Bismutdimesylamiden und Kristallstrukturen des zwölfgliedrigen Cyclodimers [Ph2BiN(SO2Me)2]2 und des ionischen Komplexes [H(OAsPh3)2]⊕(MeSO2)2N⊖ (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1746-1754 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phenylbismuth(III) dimesylamides ; bismuth(III) bis(dimesylamide)chloride ; bismuth(III) (dimesylamide)dichloride-12-crown-4(1/1) ; triphenylbismuth(V) (dimesylamide) chloride ; bis(triphenylarsane oxide)hydrogen(I) dimesylamide ; synthesis ; X-ray structures ; strong symmetrical O … H … O bond ; twelve-membered [BiOSNSO]2 ring ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. LXIX. Novel Pnictogen Disulfonylamides: Synthesis of Bismuth Dimesylamides and Crystal Structures of the Twelve-Membered Cyclodimer [Ph2BiN(SO2Me)2]2 and of the Ionic Complex [H(OAsPh3)2]⊕(MeSO2)2N⊖The novel bismuth(III or V) disulfonylamides Ph2BiN(SO2Me)2 (1), PhBi[N(SO2Me)2]2 (2), PhBi[N(SO2Me)2]Br (3), Bi[N(SO2Me)2]2Cl (4), Bi[N(SO2Me)2]Cl2 · 12-crown-4 (5) and Ph3Bi[N(SO2Me)2]Cl (6) were obtained by acidolysis of Ph3Bi with HN(SO2Me)2 (→ 1), by metathesis of AgN(SO2Me)2 with Ph2BiCl (→ 1) or PhBiBr2 (→ 2, 3), by condensation of BiCl3 with Me3SiN(SO2Me)2 (→ 4; in presence of 12-crown-4: → 5), or by oxidative addition of ClN(SO2Me)2 to Ph3Bi (→ 6). Independently of the molar ratio employed, triphenylarsane oxide and dimesylamine form the crystalline 2/1 complex [H(OAsPh3)2]⊕(MeSO2)2N⊖ (7). The crystal packing of 7 (monoclinic, space group C2/c) consists of discrete cations displaying crystallographic Ci symmetry and a strong O … H … O hydrogen bond (H atom located on a centre of symmetry, O … O′ 241.2 pm, As—O … O′ 120°, As—O 168.3 pm), and chiral anions with crystallographic C2 symmetry (N—S 157.3 pm, S—N—S 122,9°). In the solid state, the bismuth(III) compound 1 (triclinic, space group P1) is a cyclodimer with crystallographic Ci symmetry, in which two Ph2Bi⊕ cations are connected through two (α-O, ω-O)-donating dimesylamide ligands to form a roughly twelve-membered [BiOSNSO]2 ring (Bi—O 239.7 and 246.6, O—S 148.0 and 145.4, S—N 157.7 and 159.2 pm, Bi—O—S 126.6 and 127.5°). The bismuth atom adopts a pseudo-trigonal-bipyramidal geometry (O—Bi—O 165.4, C—Bi—C 93.0, O—Bi—C 83.8 to 86.5°). The essentially similar conformations of the discrete anion in 7 and of the bidentate bridging ligand in 1 are discussed in detail.
    Notes: Die neuartigen Bismut(III oder V)-disulfonylamide Ph2BiN(SO2Me)2 (1), PhBi[N(SO2Me)2]2 (2), PhBi[N(SO2Me)2]Br (3), Bi[N(SO2Me)2]2Cl (4), Bi[N(SO2Me)2]Cl2 · 12-Krone-4 (5) und Ph3Bi[N(SO2Me)2]Cl (6) entstanden durch Acidolyse von Ph3Bi mit HN(SO2Me)2 (→ 1), durch Metathese von AgN(SO2Me)2 mit Ph2BiCl (→ 1) oder mit PhBiBr2 (→ 2, 3), durch Kondensation von BiCl3 mit Me3SiN(SO2Me)2 (→ 4; in Gegenwart von 12-Krone-4: → 5) oder durch oxidative Addition von ClN(SO2Me)2 an Ph3Bi (→ 6). Triphenylarsanoxid bildet mit Dimesylamin, unabhängig vom benutzten Stoffmengenverhältnis, den kristallinen 2/1-Komplex [H(OAsPh3)2]⊕(MeSO2)2N⊖ (7). Die Kristallpackung von 7 (monoklin, Raumgruppe C2/c) besteht aus diskreten Kationen mit kristallographischer C--Symmetrie und einer starken O … H … O-Brücke (H-Atom auf einem Inversionszentrum lokalisiert, O … O′ 241,2 pm, As—O … O′ 120°, AS—O 168,3 pm) sowie chiralen Anionen mit kristallographischer C2-Symmetrie (N—S 157,3 pm, S—N—S 122,9°). Die Bismut(III)-Verbindung 1 (triklin, Raumgruppe P1) bildet im festen Zustand ein Cyclodimer mit kristallographischer Ci-Symmetrie, in welchem zwei Ph2Bi⊕-Kationen mit zwei (α-O, ω-O)-koordinierenden Dimesylamid-Liganden zu einem nur schwach gewellten zwölfgliedrigen [BiOSNSO]2-Ring verknüpft sind (Bi—O 239,7 und 246,6, O—S 148,0 und 145,4, S—N 157,7 und 159,2 pm, Bi—O—S 126,6 und 127,5°). Das Bismutatom ist ψ-trigonal-bipyramidal koordiniert (O—Bi—O 165,4, C—Bi—C 93,0, O—Bi—C im Bereich 83,8 bis 86,5°). Die sehr ähnlichen Konformationen des diskreten Anions in 7 und des zweizähnig-verbrückenden Liganden in 1 werden im einzelnen diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211023
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Synthesis and Characterization of 2-Arylseleno-2-chloro-1,2,3-triorgano-1,3,2λ5-diazaphosphetidin-4-onesDedicated to Professor Fausto Calderazzo on the Occasion of his 65th Birthday. (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1250-1256 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 1,3,2λ5-Diazaphosphetidin-4-ones ; 2-Arylseleno-2-chloro-1,2,3-triorgano Selenenamides ; 77Se-NMR ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Charakterisierung von 2-Arylseleno-2-chloro-1,2,3-triorgano-1,3,2λ5-diazaphosphetidin-4-onenDie Reaktion von N,N′-Dimethyl-N,N′-bis(trimethylsilyl)harnstoff 8 und N-Methyl-N′-phenyl-N,N′-bis(trimethylsilyl)harnstoff 9 mit Phenylselenenylchlorid 6 oder p-Chlorophenylselenenylchlorid 7 ergab die N-Arylseleno-N,N′-diorgano-N′-(trimethylsilyl)harnstoffe 10-13. Die Umsetzung von 10-13 mit MePCl2 und PhPCl2 führte zur Bildung einer neuen Verbindungsklasse, der 2-Arylseleno-2-chloro-1,2,3-triorgano-1,3,2λ5-diazaphosphetidin-4-one 14-19. Die neuen Selenophosphorane 20 and 21 wurden durch Umsetzung der Verbindungen 15 und 17 mit p-Nitrophenol in Anwesenheit von Triethylamin dargestellt. Identität und Struktur der neuen Verbindungen wurden durch 1H- und 13C-NMR-Spektroskopie und durch Elementaranalyse sowie durch 31P- und 77Se-NMR-Spektroskopie für 14-21 und durch Massenspektrometrie für 11 und 13 bewiesen. Ein möglicher Mechanismus der Bildung der Selenophosphorane wird diskutiert. Für die Verbindungen 19 und 20 wurden Einkristall-Röntgenstrukturanalysen durchgeführt. Beide Strukturen zeigen eine verzerrt trigonalbipyramidale Geometrie am Phosphor, wobei die größten Verzerrungen durch die viergliedrigen Ringe verursacht werden.
    Notes: The reactions of N,N′-dimethyl-N,N′-bis(trimethylsilyl)urea 8 and N-methyl-N′-phenyl-N,N′-bis(trimethylsilyl)urea 9 with phenylselenenyl chloride 6 and p-chlorophenylselenenyl chloride 7 furnished the N-arylseleno-N,N′-diorgano-N′-(trimethylsilyl)ureas 10-13. The reactions of 10-13 with MePCl2 and PhPCl2 resulted in the formation of a new class of compounds, the 2-arylseleno-2-chloro-1,2,3-triorgano-1,3,2λ5-diazaphosphetidin-4-ones 14-19. The new selenophosphoranes 20 and 21 were obtained in the reaction of 15 and 17 with p-nitrophenol in the presence of triethylamine. The identity and structure of the new compounds were established by 1H- and 13C-NMR spectroscopy, elemental analysis, 31P- and 77Se-NMR spectroscopy in the case of the selenophosphoranes 14-21, and mass spectrometry in the case of 11 and 13. A possible mechanism of the reaction leading to the selenophosphoranes is discussed. Single-crystal X-ray structure analyses of the selenophosphoranes 19 and 20 were conducted. Both display distorted trigonal bipyramidal geometry at phosphorus, the major distortions being imposed by the four-membered rings.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220724
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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