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    Electronic Resource
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    Darstellung und Charakterisierung von Organodilithiumphosphiden. Die Kristallstruktur von [Li(THF)(TMEDA)P(H)Mes] (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 885-888 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Organodilithium phosphides ; organolithium phosphide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of Organodilithium Phosphides. The Crystal Structure of [Li(THF)(TMEDA)P(H)Mes]t-BuPH2 and MesPH2 can be reacted with two equivalents n-BuLi at R. T. in Et2O/n-hexane to yield the corresponding organodilithium phosphides t-BuPLi2 (1) and MesPLi2 (2). 1 and 2 can be isolated solvent-free as bright orange-yellow solids. 1 and 2 were characterized by NMR, IR, and RE spectra. When MesPH2 is treated with one equivalent of n-BuLi, MesP(H)Li is crystallizing as [Li(THF)(TMEDA)P(H)Mes] (3) from THF/TMEDA/n-pentane in the space group P21/n with a = 893.41(6), b = 1 734.7(1), c = 1 391.1(1) pm and β = 90.613(6)°.
    Notes: t-BuPH2 und MesPH2 werden bei Zimmertemperatur in Et2O/n-Hexan mit zwei äquivalenten n-BuLi zu den entsprechenden Organodilithiumphosphiden t-BuPLi2 (1) und MesPLi2 (2) umgesetzt. 1 und 2 können lösungsmittelfrei als leuchtend orange-gelbe Festkörper isoliert werden. 1 und 2 wurden mittels NMR-, IR- und RE-Spektren charakterisiert. Wird MesPH2 mit nur einem äquivalent n-BuLi behandelt, kristallisiert MesP(H)Li in Form von [Li(THF)(TMEDA)P(H)Mes] (3) aus THF/TMEDA/n-Pentan in der Raumgruppe P21/n mit a = 893,41(6), b = 1 734,7(1), c = 1 391,1(1) pm und β = 90,613(6)°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190513
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
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    {(MesGa)3[GaP(H)Mes](PMes)4}, Ein phosphorsubstituiertes Ga—P-HeterocubanProfessor Dietrich Babel zum 65. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 889-893 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ga—P-Heterocubane ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: {(MesGa)3[GaP(H)Mes](PMes)4}, a Phosphorus-substituted Ga—P-HeterocubaneA mixture of MesGaCl2/GaCl3 (ratio 3:1) reacts with 5 equivalents of MesPLi2 in THF at -78°C to the title compound {(MesGa)3[GaP(H)Mes](PMes)4} (1) by use of the “dilution principle”. 1 can be obtained in 30% yield. Recrystallization of 1 from DME and toluene, respectively, gives 1 · 0.5 DME and 1 · toluene. 1 was characterized by NMR-, IR-, and MS-techniques. According to the X-ray structure determination of 1 · toluene, 1 has a heterocubane structure, one corner of which is substituted with an P(H)Mes group.
    Notes: Eine Mischung von MesGaCl2/GaCl3 (molares Verhältnis 3:1) reagiert mit fünf Äquivalenten MesPLi2 in THF bei -78°C zur Titelverbindung {(MesGa)3[GaP(H)Mes] · (PMes)4} (1) unter Anwendung des „Verdünnungsprinzipes“. 1 kann in 30% Ausbeute isoliert werden. Wird 1 aus DME oder Toluol umkristallisiert, werden 1 · 0,5 DME bzw. 1 · Toluol in Form von farblosen Kristallen erhalten. 1 wurde durch NMR-, IR- und MS-Untersuchungen charakterisiert. Nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalysen von 1 · Toluol hat 1 eine Heterocuban-Struktur, wobei eine Ecke mit einer P(H)Mes-Gruppe substituiert ist.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210530
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 3
    Electronic Resource
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    Synthese und Charakterisierung von Fluorenylgallaten und Fluorenylindaten (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 2088-2098 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluorenyl gallates ; Fluorenyl indates ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of Fluorenyl Gallates and Fluorenyl IndatesGaCl3 reacts with Fluorenyllithium (LiFl) in the ratio 1:4 in Et2O to [Li(THF)4][GaFl4] (1). The addition of DME (1,2-dimethoxyethane) to solutions of 1 in THF leads to [Li(DME)3][GaFl4] (2) under replacement of THF molecules by DME molecules in the coordination sphere of the Li+ ions.Treatment of InCl with LiFl in Et2O and recrystallization from THF gives [Li(THF)4][ClInFl3] (3), which is formed by an disproportionation reaction. 3 can also be obtained by the reaction of InCl with FlZnCl/LiCl in Et2O and recrystallization from THF.1 and 2 crystallize from THF and THF/DME as [Li(THF)4][GaFl4] · THF (1 · THF) and [Li(DME)3][GaFl4] · THF (2 · THF), respectively. Crystalline 3 is isolated from the reaction of InCl and FlZnCl/LiCl, while the reaction mixture of InCl and LiFl gives after recrystallization in THF 3 · 1,5 THF. The gallate ions in 1 and 2 differ mainly in the position of the fluorenyl ligands. The unit cells of 3 and 3 · 1,5 THF contain two crystallographic unique ion pairs of [Li(THF)4][ClInFl3].
    Notes: GaCl3 reagiert mit Fluorenyllithium (LiFl)Fl = Fluorenyl im Molverhältnis 1:4 in THF zu [Li(THF)4][GaFl4] (1). Durch Zugabe von DME (1,2-Dimethoxyethan) zu Lösungen von 1 in THF werden die THF-Moleküle aus der Koordinationssphäre der Li+-Ionen verdrängt, was zu [Li(DME)3][GaFl4] (2) führt.Bei Einwirkung von LiFl auf InCl in Et2O wird nach einer Disproportionierungsreaktion und Umkristallisieren in THF [Li(THF)4][ClInFl3] (3) gebildet. 3 kann ebenfalls durch die Umsetzung von InCl mit FlZnCl/LiCl in Et2O und Umkristallisieren aus THF erhalten werden.1 kristallisiert aus THF in Form von [Li(THF)4][GaCl4] · THF (1 · THF) und 2 aus THF/DME in Form von [Li(DME)3][GaFl4] · THF (2 · THF). Kristallines 3 wird aus der Reaktion von InCl und FlZnCl/LiCl isoliert, während die Reaktionsmischung von InCl und LiFl nach Umkristallisieren aus THF 3 · 1,5 THF liefert. Die Anionen in 1 · THF und 2 · THF unterscheiden sich nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalysen hauptsächlich durch die Stellung der Fl-Liganden in den Gallat-Ionen. 3 und 3 · 1,5 THF enthalten zwei kristallographisch unabhängige Ionenpaare [Li(THF)4] · [ClInFl3] in der Elementarzelle.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201211
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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