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  • crystal structure determination  (1)
  • μ-oxo bis [pentaammine titanium(III)] iodide monoammoniate  (1)
  • 1
    Electronic Resource
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    Kristallstrukturbestimmung an einer Strontium-hydrid-imid-nitrid-Phase - Sr2(H)N/SrNH bzw. Sr2(D)N/SrND - mit Röntgen-, Neutronen- und Synchrotron-Strahlung (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 414-422 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Strontium hydride imide nitride ; preparation ; crystal structure determination ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure Determination of a Strontium Hydride Imide Nitride - Sr2(H)N/SrNH resp. Sr2(D)N/SrND - by X-Ray, Neutron, and Synchrotron RadiationStrontium reacts with nitrogen and hydrogen resp. deuterium under well defined conditions to a phase containing hydride, imide and nitride ions.Sr is evaporated at 1000°C. The Sr vapor reacts with N2 and H2 resp. D2 (p(N2) = p(H2/D2) = 50 mbar) in the gas phase. The product crystallizes as orange-yellow resp. black needles at 800°C.Neither X-ray single crystal nor X-ray and neutron powder diffraction data led to an acceptable model for the crystal structure. A high resolution diffraction experiment with synchrotron radiation gave the needed informations:Splitting of reflections led to a model in R3m with a = 3.870(1) Å and c = 18.958(3) Å. Further split reflections indicate, that the crystals contain areas where SrNH is a second phase besides Sr2(H)N. Neutron diffraction data (measured at 2 K, 10 K, 300 K and 505 K) were interpreted by a two phase model with Sr2(D)N/SrND: In a slightly distorted cubic close packing of Sr-atoms hydride and nitride resp imide ions occupy each by one third octahedral sites fully and in an ordered way.
    Notes: Strontium reagiert mit Stickstoff und Wasserstoff bzw. Deuterium unter definierten Bedingungen zu einer Phase, in der Hydrid-, Imid- und Nitridionen nebeneinander vorliegen.Sr wird bei bei 1000°C verdampft. Die Reaktion mit N2 und H2 bzw. D2 (p(N2) = p(H2/D2) = 50 mbar) findet in der Gasphase statt. Das Produkt kristallisiert als orange-gelbe bzw. schwarze Kristallnadeln bei 800°C.Weder aus Röntgen-Einkristall- noch aus Röntgen- oder Neutronenbeugungs-Pulverdaten konnte die Kristallstrukur eindeutig bestimmt werden. Erst ein hochauflösendes Beugungsexperiment mit Synchrotronstrahlung am Pulver gab entscheidende Hinweise auf ein Strukturmodell:Aufspaltungen von Reflexen können nur mit einem Modell in R3m mit a = 3,870(1) Å und c = 18,958(3) Å erklärt werden. Zusätzliche Reflexe zeigen, daß in den Kristallen neben Sr2(H)N Bereiche mit SrNH als zweiter Phase vorhanden sind. Die Verfeinerung von Neutronenbeugungsdaten (Messungen bei 2 K, 10 K, 300 K und 505 K) mit einem Zweiphasenmodell Sr2(D)N/SrND führt zu einem sinnvollen Ergebnis: In einer leicht verzerrten kubisch dichten Anordnung von Sr-Atomen besetzen schichtenweise in Domänen Hydrid- und Nitridionen bzw. Imidionen Oktaederlücken vollständig und geordnet jeweils zu einem Drittel.
    Additional Material: 13 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230166
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Synthesis, Crystal Structure, and IR Investigations of [(NH3)5V—O—V(NH3)5]I4 · NH3 and [(NH3)5Ti—O—Ti(NH3)5]I4 · NH3 (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 2074-2078 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: μ-oxo bis [pentaammine vanadium(III)] iodide monoammoniate ; μ-oxo bis [pentaammine titanium(III)] iodide monoammoniate ; preparation ; crystal structure ; IR spectroscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung, Kristallstruktur und IR-spektroskopische Untersuchungen an [(NH3)5V—O—V(NH3)5]I4 · NH3 und [(NH3)5Ti—O—Ti(NH3)5]I4 · NH3Reaktionen von VI2 bzw. TiI3 mit Ammoniak in Gegenwart von Wasser- bzw. Sauerstoffspuren führen zu [(NH3)5M—O—M(NH3)5]I4 · NH3 mit M = V, Ti. Ihre Strukturen wurden röntgenographisch an Einkristallen bestimmt:Pbca (Nr. 61), Z = 4, M = V: a = 12,482(4) Å, b = 14,819(6) Å, c = 13,286(5) Å, Z(Fo2 ≤ 3σFo2) = 983, Z(Variablen) = 88, R/Rw = 0,053/0,063, M = Ti: a = 12,628(4) Å, b = 14,970(4) Å, c = 13,359(3) Å, Z(Fo2 ≤ 3σFo2) = 1188, Z(Variablen) = 88, R/Rw = 0,043/0,047Die Strukturen bauen sich aus Oktaederdoppeleinheiten [(NH3)5M—O—M(NH3)5]4+ mit ekliptischer Konformation auf, deren verbrückende Sauerstoffatome nach dem Motiv einer verzerrten, kubisch flächenzentrierten Packung angeordnet sind. IR-spektroskopische Daten von undeuterierten und zu 5% deuterierten Proben der Vanadiumverbindung weisen auf N—H … I-Wasserstoffbrückenbindungen und π-Bindungsanteile zwischen dem jeweiligen Übergangsmetall und dem verbrückenden Sauerstoffatom hin.
    Notes: The reaction of VI2 or TiI3, respectively, with ammonia in the presence of traces of water or oxygen, respectively, leads to [(NH3)5M—O—M(NH3)5]I4 · NH3 with M = V, Ti. Their structures were solved by X-ray single crystal data:Pbca (No. 61), Z = 4, M = V: a = 12.482(4) Å, b = 14.819(6) Å, c = 13.286(5) Å, N(Fo2 ≤ 3σFo2) = 983, N(variables) = 88, R/Rw = 0.053/0.063, M = Ti: a = 12.628(4) Å, b = 14.970(4) Å, c = 13.359(3) Å, N(Fo2 ≤ 3σFo2) = 1188, N(variables) = 88, R/Rw = 0.043/0.047.The structures consist of corner sharing octahedra double units [(NH3)5M—O—M(NH3)5]4+ with eclipsed conformation which are stacked together according to the motif of a distorted cubic face centered arrangement for the bridging oxygen atoms. IR spectroscopic investigations of the undeuterated vanadium compound and of 5% deuterated samples hint to N—H … I hydrogen bridge bonds and to remarkable π-bonding between the transition metal and the bridging oxygen atoms.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221213
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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