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    Ruthenium(III)-Phthalocyanine: Darstelllung und Eigenschaften von Di(halogeno)phthalocyaninato(1-)ruthenium(III), [Ru(X)2Pc] (X = Cl, Br, I) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1567-1572 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ruthenium(III) phthalocyanines ; phthalocyanine(1-) anion ; optical spectra ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ruthenium(III) Phthalocyanines: Synthesis and Properties of Di(halo)phthalocyaninato(1-)ruthenium(III)Di(halo)phthalocyaninato(1-)ruthenium(III), [Ru(X)2Pc-] (X = Cl, Br, I) is prepared by oxidation of [Ru(X)2Pc2-]- (Cl, Br, OH) with halogene in dichloromethane. The magnetic moment of [Ru(X)2Pc-] is 2,48 μB (X = Cl) resp. 2,56 μB (X = Br) in accordance with a systeme of two independent spins (low spin RuIII and Pc-: S = 1/2). The optical spectra of the red violet solution of [Ru(X)2Pc-] (Cl, Br) are typical for the Pc- ligand with the “B” at 13.5 kK, “Q1” at 19.3 kK and “Q2 region” at 31.9 kK. Sytematic spectral changes within the iron group are discussed. The presence of the Pc- ligand is confirmed by the vibrational spectra, too. Characteristic are the metal dependent bands in the m.i.r. spectra at 1 352 and 1 458 cm-1 and the strong Raman line at 1 600 cm-1. The antisymmetric Ru—X stretch (vas(Ru—X)) is observed at 189 cm-1 (X = I) resp. 234 cm-1 (X = Br). There are two interdependent bands at 295 and 327 cm-1 in the region expected for vas(Ru—Cl) attributed to strong interaction of vas(Ru—Cl) with an out-of-plane Pc- tilting mode of the same irreducible representation. Only the symmetric Ru—Br stretch at 183 cm-1 is selectively enhanced in the resonance-Raman(RR) spectra. The Raman line at 168 cm-1 of the diiodo complex is assigned to loosely bound iodine. The broad band at 978 cm-1 in the RR spectra of the dichloro complex is due to an intraconfigurational transition within the electronic ground state of low spin RuIII split by spin orbit coupling.
    Notes: Di(halogeno)phthalocyaninato(1-)ruthenium(III), [Ru(X)2Pc-] (X = Cl, Br, I) wird durch Oxydation von [Ru(X)2Pc2-]- (Cl, Br, OH) mittels Halogen in Dichlormethan dargestellt. Übereinstimmend mit einem System zweier unabhängiger Spins (low-spin RuIII und Pc-: S = 1/2) beträgt das magnetische Moment von [Ru(X)2Pc-] 2,48 (X = Cl) bzw. 2,56 μB (X = Br). Die optischen Spektren von in Lösung rotviolettem [Ru(X)2Pc-] (X = Cl, Br) sind typisch für den Pc--Liganden mit dem “B-” bei 13,5 kK, “Q1-” bei 19,3 kK und “Q2-Bereich” bei 31,9 kK. Die systematischen Änderungen des optischen Spektrums innerhalb der Eisengruppe werden diskutiert. Die Präsenz des Pc--Liganden wird ebenfalls durch die Schwingungsspektren bestätigt. Charakteristisch sind die metallabhängigen Banden bei 1 352 und 1 458 cm-1 im MIR-Spektrum sowie die intensive Raman-Linie bei 1 600 cm-1. Die antisymmetrische Ru—X-Valenzschwingung (vas(Ru—X)) liegt bei 189 cm-1 (X = I) bzw. 234 cm-1 (X = Br). Im Erwartungsbereich von vas(Ru—Cl) treten zwei voneinander abhängige Banden bei 295 und 327 cm-1 auf, die auf der Kopplung von vas(Ru—Cl) mit einer Aus-der-Ebene-Pc--Deformationsschwingung gleicher Rasse beruhen. In den Resonanz-Raman(RR)-Spektren wird nur die symmetrische Ru—Br-Valenzschwingung bei 183 cm-1 selektiv verstärkt. Die Raman-Linie bei 168 cm-1 für den Diiodo-Komplex wird angelagertem Iod zugeordnet. Die RR-Spektren des Dichloro-Komplexes weisen den aus der Aufspaltung des elektronischen Grundzustandes von low-spin RuIII durch Spin-Bahn-Kopplung resultierenden Intrakonfigurationsübergang bei 978 cm-1 auf.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210922
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
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    Electronic Resource
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    Zirconiumphthalocyanine: Darstellung und Eigenschaften chloridhaltiger Phthalocyanine des drei- und vierwertigen Zirconiums; Kristallstruktur von cis-Di(triphenylphosphin)iminium-tri(chloro)phthalocyaninato(2-)zirconat(IV)-di(dichlormethan) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 607-616 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phthalocyanines ; zirconium complexes ; cyclovoltammetry ; optical spectra ; vibrational spectra ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zirconiumphthalocyanines: Synthesis and Properties of Chloride Ligated Phthalocyanines of Ter- and Quadrivalent Zirconium; Crystal Structure of cis-Di(triphenylphosphine)iminium-tri(chloro)phthalocyaninato(2-)zirconate(IV)-di(dichloromethane)cis-Di(chloro)phthalocyaninato(2-)zirconium(IV) is obtained by the reaction of ZrCl4 with phthalodinitrile in 1-chloronaphthaline at 230°C. It reacts with molten di(triphenylphosphine)iminiumchloride ((PNP)Cl) yielding cis-di(triphenylphosphine)iminium-tri(chloro)phthalocyaninato(2-)zirconate(IV), cis-(PNP)[ZrCl3Pc2-]. This crystallizes with two molecules of dichloromethane in the monoclinic space group P21/n with the lattice constants a = 15.219(4) Å, b = 20.262(10) Å, c = 20.719(4) Å, b̃ = 93.46(2)°, Z = 4. The seven coordinated Zr atom is situated in a “square base-trigonal cap” polyhedron. The plane of the three chlorine atoms runs parallel to the plane of the four isoindole nitrogen atoms Niso. The Zr-Cl distances range from 2.49 to 2.55 Å, the Zr—Niso distances from 2.26 to 2.29 Å. Due to ion packing effects the Pc2- ligand shows an asymmetrical convex distortion. The PNP cation adopts the bent conformation. The P—N—P angle is 139°, the P—N distance 1.58 Å. As confirmed by the cyclovoltammograms cis-(PNP)[ZrCl3Pc2-] is oxidized (anodically or chemically by Cl2) to yield cis-tri(chloro)phthalocyaninato(1-)zirconium(IV) and reduced (cathodically or chemically by [BH4]-) yielding chlorophthalocyaninato(2-)zirconium(III) and cis-di(triphenylphosphine)iminium-di(chloro)phthalocyaninato(2-)zirconate(III). The optical spectra show the typical π-π*-transitions of the Pc2- resp. Pc- ligand not much affected by the different states of oxidation and coordination of zirconium. The same is true for the vibrational spectra of the Pc2- resp. Pc- ligand. In the f.i.r. spectra between 350 and 150 cm-1 the asym. and sym. Zr—Cl stretching and Cl—Zr—Cl deformation vibration as well as the asym. Zr—N stretching vibration of the [ZrClxN4] skeleton (x = 1-3) is assigned.
    Notes: cis-Di(chloro)phthalocyaninato(2-)zirconium(IV) bildet sich bei der Reaktion von ZrCl4 mit Phthalodinitril in 1-Chlornaphthalin bei 230°C. Es reagiert mit geschmolzenem Di(triphenylphosphin)iminiumchlorid ((PNP)Cl) zu cis-Di(triphenylphosphin)iminium-tri(chloro)phthalocyaninato(2-)-zirconat(IV), cis-(PNP)[ZrCl3Pc2-]. Dieses kristallisiert mit zwei Solvatmolekülen Dichlormethan in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit den Gitterkonstanten a = 15.219(4) Å, b = 20,262(10) Å, c = 20,719(4) Å, b̃ = 93,46(2)°, Z = 4. Das siebenfach koordinierte Zr-Atom befindet sich in einem nach Art eines „square base-trigonal cap“ aufgespannten Koordinationspolyeder. Die Ebene der drei Chlor-Atome verläuft parallel zur Ebene der vier Isoindol-N-Atome (Niso). Die (Zr—Cl)-Abstände variieren zwischen 2,49 und 2,55 Å, die (Zr—Niso)-Abstände zwischen 2,26 und 2,29 Å. Aufgrund von Ionenpackungseffekten ist der Pc2--Ligand unsymmetrisch konvex verzerrt. Das (PNP)-Kation liegt in der gewinkelten Konformation vor. Der (P—N—P)-Winkel beträgt 139°, der (P—N)-Abstand 1,58 Å. In Übereinstimmung mit den Cyclovoltammogrammen bildet sich aus cis-(PNP)[ZrCl3Pc2-] durch anodische oder chemische (mit Cl2) Oxydation cis-Tri(chloro)phthalocyaninato(1-)zirconium(IV) und durch kathodische oder chemische (mit [BH4]-) Reduktion Chlorophthalocyaninato(2-)zirconium(III) und cis-Di(triphenylphosphin)iminium-di(chloro)-phthalocyaninato(2-)zirconat(III). Die optischen Spektren zeigen die typischen π-π*-Übergänge des Pc2--bzw. Pc--Liganden. Die verschiedenen Oxydations- und Koordinationszustände des Zirconiums üben hierauf keinen großen Einfluß aus. Dieses gilt auch für die Schwingungsspektren des Pc2-- bzw. Pc--Liganden. In den FIR-Spektren werden zwischen 350 und 150 cm-1 für das [ZrClxN4]-Gerüst (x = 1-3) die asym. und sym. (Zr—Cl)-Valenz- und (Cl—Zr—Cl)-Deformationsschwingung sowie die asym. (Zr—N)-Valenzschwingung zugeordnet.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210418
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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