ISSN:
1572-8943
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Ein Atomabsorptionsspektrometer wurde mit einem konventionellen thermoanalytischen Quarzofen gekoppelt um thermische Abspaltprodukte nachzuweisen. In diesem kombinierten System wird das durch Kühlung des entwickelten Dampfes erhaltene Aerosol (Rauch) vom Ofen in die Flamme für den metallspezifischen Atomabsorptionsnachweis übergeleitet. Die spezielle Ausbildung der Austrittsöffnung gewährleistet die Bildung eines stabilen Aerosols. Die optimalen Versuchsbedingungen wurden durch Zinkchloridlösungen bei Anderung der Probenmasse, der Aufheizgeschwindigkeit und der Strömungsgeschwindigkeit des Ofengases im linearen Temperaturprogramm ermittelt. Die mit dieser Methode für verschiedene Zinkverbindungen erhaltenen Absorptions—Temperatur-Kurven wurden mit den entsprechenden DTG-Kurven verglichen. Die Anwendbarkeit dieser Technik bei dem Studium heterogener Reaktionen mit Kohlenstofftetrachlorid und Hexandämpfen wird gezeigt. Der Einsatz eines mit einer Quarzküvette zum Nachweis der thermischen Entwicklung von Quecksilberdampf versehenen Atomabsorptionsspektrometers wird beschrieben, sowie die Nachweisgrenze durch molekulare Absorption (für NO und NH3) und Lichtstreuung (für aus organischem Material entwickelten Rauch). Die bei den beschriebenen Methoden erhaltenen Ergebnisse können, in mancher Hinsicht, die durch DTG und Flammenionisationsnachweis erhaltenen Ergebnisse wertvoll ergänzen.
Abstract:
Резюме Атомно-абсорбционны й спектрофотометр бы л соединен с обычной те рмоаналитической кварцевой печью, испо льзуемой в ТГ и ДТГ для обнаружения веще ств, выделяющихся при термическом проц ессе. В такой комбинированной сис теме сухой аэрозоль (дым), полученный охлаж дением выделенного п ара, переносится из печи в пламя для регистраци и специфичного атомно го поглощения металл ом. Особая конструкция в ыпускного отверстия печи спосо бствует образованию стабильного аэрозол я. На примере растворо в хлористого цинка уст ановлены оптимальны е экспериментальные у словия путем изменения массы част иц, скорости нагрева и скорости потока газа печи при л инейном программировании те мпературы. Графики в к оординатах поглощение — темпера тура, полученные этим мето дом для различных сое динений цинка, сопоставлены с соответствующими ДТГ-кривыми. Показано применение этого метода для изучения г етерогенных реакций с четыреххло ристым углеродом и па рами гексана. Описано испо льзование атомно-абсорбционно го спектрофотометра, снабженного кварцевой кюветтой, д ля обнаружения термически выделенн ых паров ртути, наряду с потенциалами регист рации с помощью молекулярного погло щения (для NO и NH3) и рассея ния света (для дыма, выделя ющегося из органического вещ ества). Результаты, полученные предложе нными методами, могут в известной мер е служить ценным допо лнением к результатам, получен ными с помощью ДТГ и пламенно-иониза ционной регистрации.
Notes:
Abstract An atomic absorption spectrophotometer is coupled to a conventional thermoanalytical quartz furnace as used for TG and DTG to detect the thermally evolved products. In this combined system, the dry aerosol (smoke) obtained by cooling the vapour evolved is transported from the furnace to the flame for metal-specific atomic absorption detection. The particular design of the furnace outlet promotes the formation of stable aerosols. Optimum experimental conditions were determined, using zinc chloride solution, by varying the specimen mass, the heating rate and the flow rate of the furnace gas at a linear temperature program. The absorbancevs. temperature curves obtained with this method for various zinc compounds are compared with the corresponding DTG curves. The applicability of the technique for studying heterogeneous reactions with carbon tetrachloride and hexane vapours is presented. The utilization of an atomic absorption spectrophotometer equipped with a quartz cuvette for detecting the thermal evolution of mercury vapours is described, as well as detection potentials by molecular absorption (for NO and NH3) and light scattering (for smoke evolved from organic matter). The results obtained with the suggested methods may, in some respects, valuably complement the results achieved with DTG and with flame ionization detection.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01915264
Permalink
