ISSN:
1436-5073
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Gemahlene Proben (150μm, 0,5 g) werden in einem Gemisch aus HF und HNO3 aufgeschlossen, zur Trockne verdampft, in verd. HNO3 gelöst und auf 50 ml verdünnt. Spektrale Interferenzen 14 geprüfter Elemente sind bei der AAS ohne Belang, aber in manchen Fällen (Nb, Ti, Zr) sind je nach der Größenordnung der Störfaktoren geringe spektrale Korrekturen erforderlich. Nichtspektrale (der Matrix zuzuschreibende) Störfaktoren in der Größenordnung von 1000μg/ml bewirken weniger als 3,5% rel. Abweichung bei der AAS und weniger als 5% rel. bei ICP (inductively coupled plasma) (ausgenommen Ca, Li und Na, die eine Minderung der Werte um 7–10% bewirken). Matrixeffekte bei DCP (direct coupled plasma) bei gleicher Größenordnung des Störfaktors sind im allgemeinen stärker ausgeprägt und bewirken bei 11 von 14 geprüften Elementen Steigerungen um 5–15% rel. Plasma-Matrix-Effekte, besonders Alkali-Effekte lassen sich mit Hilfe eines Puffermediums (1000μg Na/ml+500μg Al/ml) kompensieren, was sich vor allem bei DCP bewährt hat. Cu kann bis zu 10 ppm in der ursprünglichen Probe bestimmt werden. Die Ergebnisse von AAS und ICP stimmen gut überein mit denen von DCP, die etwas weniger genau sind; diese Differenzen dürften aber praktisch nur wenig bedeuten. Abgesehen von spektralen Störungen erwies sich AAS für Cu etwas vorteilhafter.
Notes:
Summary Ground samples (150μm, 0.5 g) are decomposed in a mixture of HF and HNO3 acids followed by evaporation to dryness, dissolution of the residue in dilute HNO3 acid, and dilution to 50 ml. Spectral interferences of 14 tested elements are negligible for AAS but in some cases (Nb, Ti, Zr) minor spectral corrections must be made for plasma techniques depending on the level of interferent and analyte. Nonspectral (matrix) interferences at the 1000μg/ml interferent level are all less than 3.5% relative for AAS and less than 5% relative for ICP (except for Ca, Li, and Na where the effects are depressions of 7 to 10% relative). Matrix effects for DCP at the same interferent level are generally more pronounced and amount to enhancements of 5 to 15% relative for 11 of the 14 elements tested. Plasma matrix effects, especially alkali effects, can be compensated by the use of an alkali-aluminum buffer medium (1000μg Na/ml plus 500μg Al/ml as used in this study), a procedure which is most useful for the DCP approach. Copper can be determined down to 10 ppm in the original sample. A comparison of results shows AAS and ICP to be in good agreement with the DCP being slightly less accurate, although the differences in results may be of little practical significance. In terms of freedom from spectral and non-spectral interference, AAS was judged to have a slight advantage for copper.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01198677
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