ISSN:
1438-2385
Quelle:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Thema:
Werkstoffwissenschaften, Fertigungsverfahren, Fertigung
Beschreibung / Inhaltsverzeichnis:
Summary A method für the determination of N-nitrosoalkanolamines in cosmetics and toiletries is described. The ingredients used in their manufacture N-nitroso-bis-(2-hydroxyethyl)amine (N-nitrosodiethanolamine, NDELA) and N-nitroso-bis-(2-hydroxypropyl)amine (NBHPA) are almost exclusively the contaminants. The method has therefore been modified for their determination. N-Nitroso-(2-hydroxyethyl)-(2-hydroxypropyl)amine is used as the internal standard. After dilution with water, the cosmetic is adsorbed onto a kieselguhr column and extracted with n-butanol. The extract is brought to dryness, re-dissolved in chloroform/acetone (5 + 1) and transferred to a silica gel column. The column is washed and eluted with acetone. The eluate is dried and the residue is treated with N-methyl-N-trimethylsilyl-heptafluorobutyramide. Trimethylsilyl (TMS)derivatives of N-nitrosoalkanolamines are determined by gas-chromatography with a thermal energy analyzer (TEA). Recovery of the internal standard is 95% and the determination limit is 5 μg/kg, Repeated analyses of a foam bath, spiked with 30 μg/kg NDELA, gave an average content of 32 μg/kg NDELA (variation coefficient 8.8%;n=10). In order to avoid artefact formation during the clean-up process, kieselguhr containing 50% sodium ascorbate has to be used when cosmetics containing free dialkanolamines are analyzed.
Notizen:
Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosoalkanolaminen in kosmetischen Mitteln wird beschrieben. Da die technisch eingesetzten Grundstoffe praktisch ausschließlich zu Kontamination mit N-Nitroso-bis-(2-hydroxyethyl)amin (N-Nitrosodiethanolamin, NDELA) und N-Nitroso-bis-(2-hydroxypropyl)amin (NBHPA) führen, ist das Verfahren auf die Erfassung dieser Nitrosamine optimiert. Die mit Wasser verdünnte Probe wird nach Aufgabe auf eine Kieselgursäule mit n-Butanol extrahiert. Das Lösungsmittel wird abgedampft, der Rückstand in Chloroform/Aceton (5 + 1) aufgenommen und auf eine Kieselgelsäule gegeben. Nach Waschen wird mit Aceton eluiert. Das Eluat wird von Aceton befreit, der Rückstand trimethylsilyliert. Trimethylsilyl (TMS)-Derivate der N-Nitrosoalkanolamine werden gaschromatographisch mit dem Thermal Energy Analyzer (TEA) erfaßt. Die Wiederfindung des internen Standards N-Nitroso-(2-hydroxyethyl)-(2-hydroxypropyl)amin (NBHPA) liegt bei 95%, die Bestimmungsgrenze für NDELA bei 5 μg/kg. Wiederholte Analysen eines mit 30 μg/kg dotierten Schaumbades ergaben einen mittleren Gehalt von 32 μg/kg NDELA (Variationskoeffizient = 8,8%,n=10). Zur Vermeidung der Artefaktbildung während der Aufarbeitung muß bei Analysen von kosmetischen Mitteln mit Gehalt an freien Dialkanolaminen Kieselgur mit Zusatz von 50% Natriumascorbat zur Festphasenextraktion verwendet werden.
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01043319
Permalink
