ISSN:
1438-2385
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Process Engineering, Biotechnology, Nutrition Technology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von polychlorierten Dibenzodioxinen (PCDD) und Dibenzofuranen (PCDF) in Frauenmilch beschrieben. Die PCDD und PCDF werden mit dem Fett und anderen lipophilen Verbindungen nach Zusatz von Kaliumoxalat mit Ethanol, Diethylether und Pentan extrahiert. Einem aliquoten Fettanteil werden sieben13C-markierte Dioxine und Furane zugesetzt. Nach gelchromatographischer Abtrennung des Fettes an Bio-Beads S-X3 erfolgt eine weitere Reinigung des Extraktes an einer Florisil-, Aktivkohle- und an einer Aluminiumoxidsäule. Mit Ausnahme von 2,3,7,8-TCDD werden alle anderen Verbindungen durch kombinierte Capillargaschromatographie/Massenspektrometrie mit Hilfe der negativen chemischen Ionisation (NCI) und Methan als Reaktantgas bestimmt. Für die Registrierung wird die SIM-Technik (selected ion monitoring) eingesetzt, wobei für jede Isomerengruppe zwei Fragmente gemessen werden. Zur Kompensation der Volumenungenauigkeit beim Injizieren wird Octachlornaphthalin (OCN) zugesetzt. Über diese Substanz erfolgt auch die quantitative Auswertung nach der für gaschromatographische Analysen üblichen Peakflächenmethode. Für die Ermittlung der Korrekturfaktoren wird eine Standardlösung, die OCN, alle 2,3,7,8-chlorsubstituierten PCDD und PCDF sowie die13C-markierten Verbindungen enthält, zweimal täglich eingespritzt. Die Bestimmung von 2,3,7,8-TCDD erfolgt mit Hilfe der Elektronenstoßionisation (EI) an einem massenselektiven Detektor, ebenfalls unter Verwendung der SIM-Technik. In Abhängigkeit von der Konzentration des jeweiligen Analyten in der Frauenmilch beträgt der Variationskoeffizient der Methode zwischen 3% für 2,3,4,7,8-Pentachlordibenzofuran und 40,9% für Octachlordibenzofuran. Insgesamt wurden bisher über 200 Frauenmilchproben, hauptsächlich von stillenden Müttern aus Nordrhein-Westfalen, isomerenspezifisch auf Rückstände von polychlorierten Dibenzodioxinen und Dibenzofuranen untersucht. Die dabei erhaltenen Ergebnisse werden ebenfalls mitgeteilt.
Notes:
Summary A method is described for the determination of polychlorinated dibenzodioxins and dibenzofurans in breast milk. After addition of potassium oxalate, the compounds are extracted, along with fat and other lipophilic compounds, using ethanol, ethyl ether and pentane. An aliquot of the fat is fortified with seven13C-labelled dioxins and furans. Gel permeation chromatography on Bio-Beads S-X3 is used for removal of fat followed by column chromatography on florisil, charcoal and acid alumina. Except for 2,3,7,8-tetrachlorodibenzodioxin (2,3,7,8-TCDD), all other congeners are determined by combined capillary gas chromatography/mass spectrometry by use of negative chemical ionization employing methane as reagent gas. MS analysis is performed in the SIM mode (selected ion monitoring). For each isomer group two ions are monitored. Octachloronaphthalene is used as a syringe spike for the quantification based on a calibration run of standards. The calibration mixture, which contains the spike as well as all 2,3,7,8-chlorine substituted dioxins and furans and the13C-labelled surrogates at a concentration level of 3–5 pg/μl, is injected twice every day. For the determination of 2,3,7,8-TCDD a mass selective detector is used operating in electron impact mode. The MS analysis is also performed in SIM mode monitoring two ions for TCDDs and one ion for13C-2,3,7,8-TCDD. Dependent on the level of each congener in breast milk, the coefficient of variation of the method varies between 3% for 2,3,4,7,8-pentachlorodibenzofuran and 40.9% for octachlorodibenzofuran. More than 200 human milk samples, mostly from nursing mothers living in North Rhine-Westphalia, have been analysed for residues of polychlorinated dibenzodioxins and polychlorodibenzofurans. The results of this investigation are also reported.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01683211
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