ISSN:
1618-2650
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Die polarographische Bestimmung von Metallspuren in reinem Arsen ohne vorherige Abtrennung der Matrix ist bisher nur wenig beschrieben worden. Da weder drei-noch fünfwertiges Arsen in stark alkalischem Milieu an der Quecksilber-Elektrode reduzierbar sind, wird die polarographische Bestimmung der Verunreinigungen in Arsen (nach Auflösen in Salpetersäure/Salzsäure und anschließendem Eindampfen) in einem alkalischen Grundelektrolyten (0,5 m bzw. 1 m Kalilauge) ermöglicht. Es wird das wechselspannungspolarographische Verhalten von Cu2+, Tl+, Bi3+, Pb2+, Cd2+, Fe3+ und Zn2+ an der Tropfelektrode in stark arsenhaltigen KOH-Lösungen untersucht. Neben der direkten Bestimmung ist bei Zn2+, Pb2+, Cd2+, Tl+ und Cu2+ auch die Bestimmung nach Vorelektrolyse am stationären Quecksilbertropfen mit Hilfe der Square-Wave-Polarographie möglich. Mit der Tropfelektrode findet man in 1 m Kalilauge, ∼0,6 m Arsenat, folgende Erfassungsgrenzen, ausgedrückt in ppm (bezogen auf As-Gehalt): Cu 0,9; Tl 1,4; Bi 8,5; Pb 0,5; Cd 1; Fe 0,5; Zn 7. Nach Vorelektrolyse am stationären Quecksilbertropfen bestimmten wir in 0,5 m Kalilauge, 0,25 m Arsenat, als Erfassungsgrenzen folgende Werte: Cu 0,4; Tl 0,1; Pb 0,2; Cd 0,6; Zn 0,6 ppm.
Notes:
Summary Little attention has been paid to the polarographic determination of metal traces in high-purity arsenic without previous separation of the matrix. As neither AsIII nor AsV is reduced at the dropping mercury electrode in alkaline medium, it is possible to determine polarographically the contaminations in highpurity As (after dissolution in a mixture of nitric and hydrochloric acids) in a 0.5 M or 1 M potassium hydroxide supporting electrolyte. The square-wave polarographic behaviour of Cu2+, Tl+, Bi3+, Pb2+, Cd2+, Fe3+ and Zn2+ at the dropping mercury electrode in potassium hydroxide solution with high arsenic content, has been investigated. In addition to the direct determination the combination of anodic stripping at a stationary mercury drop and square-wave polarography has been used for the determination of Zn2+, Pb2+, Cd2+, Tl+ and Cu2+.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00515396
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