ISSN:
1572-8943
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Zweck dieser Untersuchung ist, das Wesen der Phasenumwandlungen von Bleimonoxidpulver zu ergründen. Bleimonoxid wird durch Calzinierung von Bleioxalat hergestellt und seine Phasenumwandlungen wurden mittels Röntgendiffraktion, DSC und TG untersucht. Die Analyse zeigt, daß die für das aus Oxalat erhaltene Bleimonoxidpulver beobachteten Phasenumwandlungen stark von der Heizatmosphäre abhängen. Wird die Temperatur ab Raumtemperatur mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 1/min erhöht, geht Bleimonoxid in Stickstoff im Temperaturbereich 525°–575°C eine rekonstruktive Bleiglätte-Massicot-Phasenumwandlung ein. In Luft wird die bei Raumtemperatur metastabile Bleiglätte bei 350°C langsam zu Pb3O4 oxidiert und dann bei 560°C schnell zu Bleiglätte reduziert. Bei Temperaturen über 560°C wird Bleiglätte in Massicot umgewandelt. Bei Aufheizgeschwindigkeiten von über 10/min kann keine Bildung von Pb3O4 beobachtet werden.
Notes:
Abstract The purpose of this study is to elucidate the nature of the phase transformations of lead monoxide powder. Lead monoxide is prepared by calcination of a lead oxalate precursor salt, and its phase transformations are studied using X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TG). Analysis reveals that the phase transformations observed for oxalate-derived lead monoxide powder are highly dependent on the firing atmosphere. In nitrogen, as the temperature is increased 1 deg/min from room temperature, lead monoxide undergoes a reconstructive litharge-to-massicot phase transformation in a temperature range of 525–575°C. In air, litharge, metastable at room temperature, slowly oxidizes to the Pb3O4 phase at a temperature of 350°C and rapidly reduces to litharge at 560°C. At temperatures greater than 560°C, litharge converts to massicot. With heating rates of 10 deg/min or higher, formation of Pb3O4 is not observed.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01912800
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