ISSN:
1618-2650
Keywords:
Auswahl von Phasensystemen
;
Chromatographie
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Lösung, Adsorption, Ionenaustausch
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Im Gegensatz zur Gas-Chromatographie (GC) wird die Selektivität von Kolonnen in der Säulen-Flüssig-Chromatographie (HPLC) sowohl durch die Zusammensetzung der stationären Phase als auch durch die der mobilen Phase bestimmt. Die Lösung eines Trennproblems besteht folglich in der Auswahl eines selektiven Phasensystems. Als Parameter für die Selektivität wird der Selektivitätsfaktor α ijverwendet, der dem Verhältnis der Kapazitätsfaktoren k′ i, k′jbzw. der Verteilungskoeffizienten cKi, cKjzweier Komponenten i und j entspricht. In der Verteilungs-Chromatographie (LLC) wird α ijbestimmt durch die unterschiedliche Löslichkeit der Komponenten in den beiden nichtmischbaren Phasen, die aus binären oder ternären Flüssig-Flüssig-Systemen hergestellt werden. Der Träger kann zusätzlich das Retentionsverhalten der Komponenten beeinflussen. In der LLC gibt es zwei Varianten (LLC, Reserve-Phase-LLC), die sich darin unterscheiden, welche der beiden Phasen als stationäre benutzt wird. In der Adsorptions-Chromatographie (LSC) ist diese Variation ebenfalls möglich. Beim Verwenden eines polaren Trägers und eines unpolaren Lösungsmittels wird α ijbestimmt durch die unterschiedlich starken Wechselwirkungen zwischen den gelösten Molekülen und den funktionellen Gruppen der Trägeroberfläche. In der Reverse-Phase-LSC (unpolarer Träger, polares Lösungsmittel) sind diese Wechselwirkungen relativ schwach und α ijwird hauptsächlich bestimmt durch die Löslichkeit der Komponenten in der mobilen Phase. In der Ionenaustausch-Chromatographie (IEC) wird α ijdurch folgende Parameter beeinflußt: die Art der Ionenaustauschermatrix, ihre Porenstruktur bzw. ihr Vernetzungsgrad, die Art, Oberflächenkonzentration und Verteilung der Festionen, die Art des Ions im Eluens und seine Konzentration, die Ionenstärke und der pH-Wert des Eluens, die Temperatur. Es sind zahlreiche Methoden zur Berechnung von Verteilungskoeffizienten von Komponenten in einem Phasensystem entwickelt worden.
Notes:
Abstract In contrast to GC selectivity in LC is determined by the composition of both the stationary as well as the mobile phase. Therefore the main problem in LC results in selecting an appropriate phase system for the given separation problem. The selectivity factorα ijis defined as the ratio of the capacity factors k′ i k′jof two solutes, which corresponds to the ratio of their distribution coefficients c K i, cKj. In LLC α ijis determined by the relative solubility of the solutes in the two immiscible phases, which were prepared from binary or ternary liquid-liquid-systems. Secondary effects on retention are caused by the support. Two variations exist (LLC, Reverse-Phase-LLC) which differ in whether the polar phase is used as stationary or mobile phase, resp. In LSC the same phase variation is possible. Using a polar support and an unpolar solvent α ijis governed by the relative strength of interactions between the solute molecules and the surface of the support. In Reverse-Phase-LSC, however, using an unpolar support and a polar solvent, these interactions are very weak and α ijis mainly determined by the solubility of the solutes in the mobile phase. In IEC α ijdepends on a set of parameters such as the type of ion-exchange matrix, its pore structure and its degree of crosslinking, resp., the type, surface concentration and distribution of functional groups, the type of the eluent ion, its concentration, the ionic strength and pH-value of the eluent, the temperature. Different methods have been developed in order to calculate the distribution coefficients of solutes for a given phase system.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00438287
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