Library

Notes: Zusammenfassung I. 1. Bei einem Gehalt an Carbonaten, der einer Alkalität von 0,5ccm 0,1 n auf jede Bestimmung entspricht, treten keine Verluste ein; bei einer Erhöhung der Alkalität auf 1,0ccm 0,1 n-Lösung betragen die Verluste 3-5% für geringe Nitratkonzentrationen; bei grösserem Nitratgehalt wird praktisch nichts verloren; ist die Alkalität gleich 5,0ccm, so steigt der Verlust auf 15–20% bei geringen Nitratkonzentrationen und auf 5–6% bei grösserem Nitratgehalt. 2. Durch partielle Neutralisation der untersuchten Flüssigkeiten mit hoher Alkalität durch 0,1.n-H2SO4 werden diese Verluste beseitigt. II. 1. Bei hohem Gehalt an Kaliumsulfat (bis 80mg je Bestimmung) entstehen Verluste, die durch unvollständiges Vermischen des Trockenrückstandes mit dem Reagens verursacht werden; die Verluste sind um so grösser, je mehr Zeit zwischen der Zugabe des Reagens und dem Umrühren verflossen ist. 2. Wenn auch bei sofortigem Umrühren ein unlöslicher Rückstand verbleibt, genügt ein minutenlanges Erwärmen der Mischung auf einem schwach siedenden Wasserbad, um ein vollständiges Durchmischen zu erzielen und damit jeden Verlust an Nitraten zu vermeiden. III. 1. Der schädliche Einfluss der Ammoniumverbindungen wird nur dann beobachtet, wenn ihre Menge der Alkalität nicht äquivalent, sondern grösser ist. 2. Die Zugabe von Alkali (bis 1ccm 0,1 n) vor dem Eindampfen hebt diese Verluste auf. IV. 1. Beim Eindampfen auf einem Wasserbade, welches durch Leuchtgasbrenner erwärmt wird, entstehen in Wasser mit geringer Alkalität sowie in grossen Volumen von Standard lösungen Verluste an Nitrat. Diese Verluste werden durch die beim Brennen des Gases entstehenden Sulfitverbindungen verursacht. 2. Um diese Verluste zu vermeiden ist es notwendig a) die zu analysierende Flüssigkeit schwach alkalisch zu machen (0,5–1,0ccm 0,1 n auf je 100ccm); b) die zweckmäßig bereitete Standardlösung von KNO3 in kleinen Mengen (bis 5ccm) anzuwenden, wozu sich eine Mikrobürette mit Teilungen auf 0,01ccm eignet. Es ist mir eine angenehme Pflicht, an dieser Stelle Herrn S. M. Dratchew meinen besten Dank für seine Ratschläge und seine Hilfe bei Ausführung dieser Arbeit auszusprechen.

Notes: Zusammenfassung 1. Bei einer Konzentration von 0,01–0,5mg N in 1l wirken Nitrite nicht oxydierend auf Jodide ein, wenn der pH-Wert der Lösung über pH = 4,5 liegt (Beobachtungsdauer 1 Stunde). 2. Eisenoxydsalze in Konzentrationen bis zu 5,0mg je Liter oxydieren Jodide nicht, wenn der pH-Wert der Lösung über pH = 4,5 liegt (Beobachtungsdauer 1 Stunde). 3. Es ist möglich, die Bestimmung von aktivem Chlor bei einem pH-Wert von 5,0 bis 5,5 durchzuführen. Dieser pH-Wert wird durch Zugabe einer bestimmten Menge Acetatpufferlösung (pH = 4,5) eingestellt. Die schädliche Wirkung von NO2′ und Fe... wird durch diese Maßnahme beseitigt. 4. Es wird ein Bestimmungsverfahren von aktivem Chlor in Naturwässern in Anwesenheit von Nitriten und Eisenoxydsalzen beschrieben.

Notes: Zusammenfassung 1. Es wird ein Verfahren angegeben, welches erlaubt, 2–10γ Jod in Gegenwart von 500000 mal mehr Chloriden und 25000mal mehr Bromiden zu bestimmen. 2. Das Verfahren beruht auf der Oxydation von J' zu J03' mittels Kaliumpermanganats in alkalischer Lösung; der Überschuss an Permanganat wird durch Oxalsäure zerstört. Eine der wichtigsten Forderungen, die die Genauigkeit der Methode bedingen, besteht im Innehalten des für jeden Fall bestimmten pH-Wertes. 3. Die Methode wird ausführlich beschrieben. Ich spreche hier Prof. S. W. Brujewicz meinen innigsten Dank für sein Interesse an dieser Arbeit aus.

Notes: Zusammenfassung | 1. Bei Verwendung von Aluminiumhydroxyd [Al2)SO4)3+KOH] zur Entfärbung von gefärbten Wässern und wässrigen Bodenauszügen wird eine starke Wirkung erzielt; ausserdem hat dieses Verfahren vor dem Gebrauch von Tierkohle, Russ, CaO, Ca(OH)2, CaCO3 und Cu(OH)2 den Vorteil, dass es die weitere Bestimmung von NH4 NO2′ und NO3′ nicht beeinträchtigt. 2. Ein grosser Entfärbungseffekt wird durch genaue Dosierung der koagulierenden Reagenzien erreicht; die besten Resultate werden bei einem pH-Wert von etwa 5,0 erhalten. 3. Das entstandene Kaliumsulfat stört die Bestimmung von NH4′, NO2′ und NO3′ nicht; nur bei der Nitratbestimmung muss man, wenn viel K2SO4 anwesend ist, den trocknen Rückstand mit dem Disulphophenolreagens während einer Minute auf dem Wasserbade erhitzen, um vollständige Vermischung zu erzielen. 4. Der Gehalt an NH4′ und NO2′ wird durch das ausfallende Al(OH)3 praktisch nicht verändert, wenn der pH-Wert zwischen 5,0 und 7,0 liegt; die Nitratverluste erreichen bei diesem pH und geringen Nitratkonzentrationen (bis 4,0mg in 1l) 12%; bei grösserem Gehalt an Nitraten überschreiten die Verluste nicht die Fehlergrenzen der Methode; bei einem pH-Wert von 4,5 bis 5,0 verursacht Al(OH)3 keine Verluste an Nitrat. 5. Das ausfallende Al(OH)3 und das dabei koagulierende Humat verursachen keine Verluste an NH4 und NO2′ in den angegebenen pH-Grenzen. Bei einem Gehalt an Humat, der 300° Färbung entspricht, beträgt der Verlust an Nitrat etwa 15%, wenn der pH-Wert grösser als 5,0 ist; wird die Reaktion bis auf pH 4,5 herabgedrückt, so entstehen keine Verluste mehr. Bei einer Färbung von 1000° treten Verluste bei jedem pH in den untersuchten Grenzen (4,5–7,0) ein; bei pH 4,5 und geringen NO3-Mengen betragen sie 10%, bei stärkerer alkalischer Reaktion steigen sie bis auf 20%. Für grössere Nitratmengen ist der Verlust in Prozenten geringer. 6. Die Verluste an Nitrat werden bei einem pH-Wert von mehr als 5,0 durch folgende Verhältnisse hervorgerufen: erstens durch den Einfluss des Aluminiumhydroxyds und zweitens durch Adsorption der Nitrate durch die Humate. 7. Es wird eine Entfärbungsmethodik für gefärbte Wässer und wässrige Bodenauszüge gegeben.