ISSN:
1618-2650
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Summary A simple titrimetric ultramicro method allows the determination of carbon in not easily volatile organic compounds using sample weights of 10–30 μg. Comparable quantities of S, P, N, Cl, Br, I do not interfere. The standard deviation of the method is ± 0,08 μg C. Sulphur-free substances are burnt at 1000°C in pure oxygen, sulphur containing substances at 550°C in presence of an Ag-Mn-PbCrO4 catalyst. The combustion is carried out with an electrically heated Pt-spiral in a slow stream of oxygen. The carbon dioxide is absorbed in 0.01 M Ba(OH)2 solution. Complete absorbance is attained by using a special stirrer. The excess of Ba2+ ions is photometrically back-titrated with a 0.01 M EDTA solution and phthalein purple as indicator.
Notes:
Zusammenfassung Eine einfache titrimetrische Ultramikromethode gestattet die Bestimmung des Kohlenstoffs schwerflüchtiger organischer Substanzen (10–30 μg) nach Lösungsteilung. Schwefel, Phosphor, Stickstoff, Chlor, Brom und Jod stören nicht, wenn sie in der gleichen Größenordnung wie der Kohlenstoff vorliegen. Die Standardabweichung der Methode beträgt ±0,08 μg Kohlenstoff. Schwefelhaltige Substanzen werden bei 550°C mit einem Ag-Mn-Bleichromatkatalysator, alle anderen Verbindungsklassen in einem reinen Sauerstoffstrom bei über 1000°C verbrannt. Gezündet wird mit einer elektrisch heizbaren Platinspirale. Zur Bestimmung wird das Kohlendioxid in 0,01 m Bariumhydroxidlösung unter Zuhilfenahme eines hochtourigen Glockenrührers absorbiert und der Überschuß der Bariumionen in 60% dioxanhaltiger Lösung gegen Phthaleinpurpur komplexometrisch zurücktitriert. Die Endpunktsanzeige wurde photometrisch vorgenommen.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00480272
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