ISSN:
0044-2313
Keywords:
Tetramethylammonium alumosilicate hydrate
;
crystal structure
;
zeolite
;
clathrate hydrate
;
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Strukturelle Bindeglieder zwischen zeolithartigen und clathrathydratartigen Materialien: Synthese und Kristallstruktur von [N(CH3)4]6[AlxSi8-xO18-x(OH)2+x] · 44H2O (x = 3-4)Ein neues Tetramethylammoniumalumosilicat-Hydrat mit der ungefähren Zusammensetzung [NMe4]6[AlxSi8-xO18-x(OH)2+x] · 44H2O (x = 3-4) wurde mittels Röntgenpulverbeugung als eine Komponente eines mehrphasigen festen Gemisches erkannt, das bei Raumtemperatur aus einer wäßrigen NMe4OH—Al2O3—SiO2 Lösung kristallisierte. Große Kristalle der neuen Hydratphase konnten mechanisch aus dem Gemisch ausgelesen werden. Die Kristallstruktur wurde mit 1 196 unabhängigen MoKα-Beugungsdaten, gemessen bei 180 K, bestimmt: Tetragonales Kristallsystem; Zellkonstanten a = 16,181(4) und c = 17,450(4) Å; Raumgruppe P4/mnc mit Z = 2 Formeleinheiten pro Elementarzelle; R = 0,072. Die Wirt-Gast-Verbindung ist vom Typ eines polyedrischen Clathrats mit einem gemischten dreidimensionalen, (im wesentlichen) vierbindigen Netzwerk aus oligomeren Alumosilicat-Anionen [AlxSi8-xO18-x(OH)2+x]6- und H2O-Molekülen, die über Wasserstoffbrücken O—H … O miteinander verknüpft sind. Die Alumosilicat-Anionen besitzen würfelförmige (Doppelvierring-)Struktur. Orientierungsfehlgeordnete kationische Gastspezies NMe4+ befinden sich in den großen polyedrischen Hohlräumen, [4668] und [4151067], der Wirtstruktur; die kleinen [46] Käfige (d.h. die Doppelvierring-Anionen) und [4356] Käfige sind leer. Das Hydrat ist ein weiteres Glied in einer kürzlich aufgefundenen Serie von Clathraten mit gemischten tetraedrischen Netzwerken, wodurch strukturchemisch eine Verbindung zwischen zeolith- und clathrathydratartigen Wirt-Gast-Verbindungen hergestellt wird.
Notes:
A novel tetramethylammonium aluminosilicate hydrate with the approximate composition [NMe4]6[AlxSi8-xO18-x(OH)2+x] · 44H2O (x = 3-4) has been identified by powder X-ray diffraction as a component in a polyphasic solid mixture which crystallized at room temperature from an aqueous NMe4OH—Al2O3—SiO2 solution. Large crystals of the novel hydrate phase could be mechanically selected from that mixture. The crystal structure has been determined from 1 196 unique MoKα diffraction data measured at 180 K: Tetragonal crystal system, cell constants a = 16.181(4) and c = 17.450(4) Å, space group P4/mnc with Z = 2 formula units per unit cell, R = 0.072. The host-guest compound is of polyhedral clathrate type with a mixed three-dimensional, (mainly) four-connected network composed of oligomeric aluminosilicate anions [AlxSi8-xO18-x(OH)2+x]6- and H2O molecules linked via hydrogen bonds O—H … O. The aluminosilicate anions possess a cube-shaped (double four-ring) structure. Orientationally disordered cationic guest species NMe4+ are enclosed in the large [4668] and [4151067] polyhedral voids of the host framework; the small [46] cages (i.e. the double four-ring anions) and [4356] cages are empty. The hydrate is a further member in a recently discovered series of clathrates with mixed tetrahedral networks, which provides a structure-chemical link between zeolite- and clathrate hydrate-type host-guest compounds.
Additional Material:
4 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190622
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