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    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 131-136 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Octaselenido niccelate complex ; synthesis ; X-ray structure ; FIR spectrum ; magnetic behaviour ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Na(12-Crown-4)2]2[Ni(Se4)2] · DMF; Synthesis, Crystal Structure, and Magnetic BehaviourThe title compound has been prepared from NiCl2 and sodium polyselenide in dimethylformamide solution in the presence of 12-crown-4, forming black crystal needles. They were characterized by an X-ray structure determination, by FIR spectroscopy as well as by the magnetic behaviour.[Na(12-crown-4)2]2[Ni(Se4)2] · DMF crystallizes monoclinically in the space group P21, 3650 observed unique reflections, R = 0.046. Lattice dimensions at -80°C: a = 1020.3(2); b = 1889.5(2); c = 1498.7(3) pm; β = 108.29(1)°. The compound has an ionic structure, in which the sodium atoms of the [Na(12-crown-4)2]+ cations are coordinated by the oxygen atoms of the crown ether molecules in an antiprismatic fashion. The nickel atom of the anion [Ni(Se4)2]2- is surrounded by four selenium atoms of the tetraselenide chelates in an almost planar environment. The DMF molecules are inserted in the lattice without a bonding interaction. The magnetic susceptibility observed in the temperature interval 4.2 to 330K can be interpreted by means of a 3E ground term and D2 as local symmetry, which was established by X-ray crystallography.
    Notes: Die Titelverbindung wurde aus wasserfreiem Nickel(II)-chlorid und Natriumpolyselenid in Dimethylformamid in Gegenwart von 12-Krone-4 in Form schwarzer Kristallnadeln hergestellt und durch eine röntgenographische Strukturanalyse, durch das FIR-Spektrum und durch sein magnetisches Verhalten charakterisiert.[Na(12-Krone-4)2]2[Ni(Se4)2] · DMF kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21, 3650 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,6%. Die Gitterkonstanten sind bei -80°C: a = 1020,3(2); b = 1889,5(2); c = 1498,7(3) pm; β = 108,29(1)°. Die Verbindung hat ionischen Aufbau. In den Kationen [Na(12-Krone-4)2]+ sind die Natriumatome durch die acht Sauerstoffatome der beiden Kronenethermoleküle antiprismatisch umgeben. In dem Anion [Ni(Se4)2]2- ist das Nickelatom nur annähernd planar von den vier Selenatomen der beiden Tetraselenidchelate koordiniert. Die DMF-Moleküle sind in das Gitter ohne bindende Wechselwirkung eingelagert.Die im Temperaturbereich von 4,2 bis 330 K beobachtete Abhängigkeit der magnetischen Suszeptibilität läßt sich unter der Annahme eines 3E-Grundterms und der röntgenographisch ermittelten lokalen Symmetrie D2 am Nickelatom verstehen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 67-72 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphoraneiminato complex of antimony ; Synthesis ; IR-spectra ; 121Sb-Mössbauer spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Sb(NPPh3)4]+SbF6-: Synthesis, Crystal Structure, and 121Sb Mössbauer SpectrumThe title compound as well as the hexachloro antimonate [Sb(NPPh3)4]+SbCl6- have been prepared by the reaction of Me3SiNPPh3 with SbF5 and SbCl5, respectively, in acetonitrile solutions. The compounds form colourless, moisture sensitive crystals, which were characterized by IR spectroscopy, by 121Sb Mössbauer spectroscopy, and by crystal structure analyses. A complete crystal structure analysis, however, could be carried out with [Sb(NPPh3)4]+SbF6- only. The compound crystallizes orthorhombically in the space group Pccn with four formula units per unit cell. The structure determination was done with 3 972 observed unique reflections, R = 0.053. Lattice dimensions at 19°C: a = 1 658,6; b = 1 698.9, c = 2 361.9 pm. In the cation [Sb(NPPh3)4]+ the antimony atom is tetrahedrally coordinated by the four nitrogen atoms of the phosphoraneiminato ligands with extremely short Sb—N bond lengths of 193 pm.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht ebenso wie das Hexachloroantimonat [Sb(NPPh3)4]+SbCl6- durch Reaktion von Me3SiNPPh3 auf SbF5 bzw. SbCl5 in Acetonitrillösung. Die Verbindungen bilden farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch ihre IR-Spektren, durch 121Sb-Mößbauer-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert haben. Eine vollständige Strukturanalyse gelang jedoch nur an [Sb(NPPh3)4]+SbF6-. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pccn mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Strukturlösung mit 3 972 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,053. Die Gitterkonstanten sind bei 19°C: a = 1 658,6; b = 1 698,9; c = 2 361,9 pm. In dem Kation [Sb(NPPh3)4]+ ist das Antimonatom tetraedrisch von den vier Stickstoffatomen der Triphenylphosphaniminatoliganden umgeben. Die Sb—N-Bindungslängen sind mit 193 pm extrem kurz.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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