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    Die Ammonolyse von (NH4)2GeF6. Darstellung und Struktur von NH4[Ge(NH3)F5] (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1529-1534 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Formation of NH4[Ge(NH3)F5] ; structure ; ammonolysis ; ir spectrum ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Ammonolysis Reaction of (NH4)2GeF6. Synthesis and Structure of NH4[Ge(NH3)F5](NH4)2GeF6 reacts with ammonia to yield NH4[Ge(NH3)F5] at 280°C. The reaction path was elucidated by in situ time and temperature resolved X-ray powder diffraction. NH4[Ge(NH3)F5] crystallizes isostructurally to NH4[Si(NH3)F5] in the tetragonal space group P4/n (No. 85) with lattice constants a = 619.41(1) pm and c = 724.70(1) pm. The germanium atom is coordinated by five fluorine atoms and the nitrogen atom of the ammonia molecule. The ammonium cation is located on the Wyckoff position (2 a) in P4/n. The crystal structure is stabilized by extensive hydrogen bonding.
    Notizen: (NH4)2GeF6 reagiert mit Ammoniak bei 280°C zu NH4[Ge(NH3)F5]. Der Reaktionsverlauf wurde in situ mit Hilfe der zeit- und temperaturaufgelösten Röntgenpulverdiffraktometrie verfolgt. Das so dargestellte NH4[Ge(NH3)F5] kristallisiert isostrukturell mit NH4[Si(NH3)F5] in der tetragonalen Raumgruppe P4/n (Nr. 85) mit den Gitterkonstanten a = 619,41(1) pm und c = 724,70(1) pm. Dabei ist das Germaniumatom verzerrt oktaedrisch von fünf Fluoratomen und dem Stickstoffatom des Ammoniakmoleküls koordiniert. Das Ammoniumion liegt auf der Tetraederpunktlage (2 a) in P4/n. Die Verbindung wird durch Wasserstoffbrückenbindungen stabilisiert.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976231010
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    Boron-Nitrogen Compounds. 92 [1]. Spectroscopic Studies on Bis(dimethylamino)boranes (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 473 (1981), S. 153-165 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Bor-Stickstoff-Verbindungen. 92. Spektroskopische untersuchungen an bis(dimethylamino)boranenDie schwingungsspektren von bis(dimethylamino)boranen [(CH3)2N]2BX mit X = H, D, CH3 und CD3 wurden aufgenommen; die Zuordnungen zu den Grundschwingungen stehen im Einklang mit den Ergebnissen einer Normalkoordinatenanalyse. Des weiteren werden einige kernmagnetische Resonanzdaten von Bis(dimethylamino)boranen diskutiert.
    Notizen: The vibrational spectra of bis(dimethylamino)boranes, [(CH3)2N]2BX with X = H, D, CH3 or CD3 have been examined and assignments to the fundamental vibrations are supported by the results of a normal coordinate analysis. In addition, some nuclear magnetic resonance data on bis(dimethylamino)boranes are discussed.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814730217
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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    Boron-nitrogen compounds. 94. Reactions of Dimethylaminoboranes with Pyrazole (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 483 (1981), S. 51-62 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Bor-Stickstoff-Verbindungen. 94. Reaktionen von Dimethylaminoboranen mit PyrazolIn Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen führt die Umsetzung von Tris(dimethylamino)boran mit Pyrazol (Hpz) zu (CH3)2HNBpz3 (III) oder den Pyrazabolen B2pz4[N(CH3)2]2 (IV, cis- und trans-Isomeres), B2pz5N(CH3)2 (Va) oder B2pz6. Die Reaktion scheint über das äußerst kurzlebige [(CH3)2N]2Bpz und  -  insbesondere  -  monomeres (CH3)2NBpz2 zu verlaufen; letztere Verbindung kann massenspektroskopisch identifiziert werden. Im System Bis(dimethylamino)phenylboran-Pyrazol wurden (CH3)2HNB(C6H5)pz2 und das Pyrazabol B2pz3(C6H5)2N(CH3)2 (VII, cis- und trans-Isomeres) erhalten. Außerdem wurden einige Daten des Pyrazabols B2pz2(C6H5)2[N(CH3)2]2 erhalten, obwohl die Verbindung nicht im Reinzustand isoliert werden konnte. Die Existenz von monomerem (CH3)2NB(C6H5)pz konnte nachgewiesen werden.
    Notizen: Depending on the reaction conditions, the interaction of tris(dimethylamino)borane with pyrazole (Hpz) yields (CH3)2HNBpz3 (III) or the pyrazaboles B2pz4[N(CH3)2]2 (IV, cis and trans isomer), B2pz5N(CH3)2 (Va), or B2pz6. There is evidence that the reactions proceed via the extremely short-lived [(CH3)2N]2 Bpz and, in particular, monomeric (CH3)2NBpz2; the latter species can be identified in the mass spectrometer. In the system bis(dimethylamino)phenylborane/pyrazole the species (CH3)2HNB(C6H5)pz2 and the pyrazabole B2pz3(C6H5)2N(CH3)2 (VII, cis and trans isomer) were obtained. Also, some data on the pyrazabole B2pz2(C6H5)2[N(CH3)2]2 were collected although the compound could not be isolated in the pure state. The existence of the monomer (CH3)2NB(C6H5)pz could be established.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814831207
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    Chelate von Chinolin-8-ol-Derivaten. IV [1] (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 79-87 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Chelates of 8-Quinolinol Derivatives. IV. Properties, Adduct Formation, and Extraction of Nickel(II) Chelates with n-Alkyl-8-quinolinols Containing Long Chain SubstituentsThe nickel(II) chelates of 5- and 7-nonyl-, 5- and 7-decyl- and 5-chlor-7-decyl-8-quinolinol as well as adducts with water and ammonia were synthesized and characterized by spectra and magnetic moments. The existence of associated forms was concluded. To characterize the influence of substituents the stability and composition of pyridine adducts in solution were determined. Finally the extraction of nickel(II) was studied, and a comparison of extraction data with acid and coordination stability constants was made in the case of the isomeric nonyl-8-quinolinols.
    Notizen: Es wurden die Nickelchelate sowie Aquo- und Amminaddukte von 5- und 7-Nonyl-, 5- und 7-Decyl- sowie 5-Chlor-7-decylchinolin-8-ol dargestellt und spektroskopisch wie magnetochemisch untersucht. Daraus ist auf das Vorliegen assoziierter Formen zu schließen. Der Charakterisierung des Substituenteneinflusses diente die Bestimmung von Stabilität und Zusammensetzung der Pyridinaddukte in Lösung. Schließlich wurde die Extraktion von Nickel untersucht und am Beispiel der isomeren Nonylchinolin-8-ole ein Vergleich der Extraktionsdaten mit Säure- und Komplexstabilitätskonstanten vorgenommen.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845100312
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    Zeit- und temperaturaufgelöste Röntgenpulverdiffraktometrie: Die Reaktion von (NH4)2SnF6 mit Ammoniak (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 617-623 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Formation of Sn(NH3)2F4 ; ammonolysis ; thermal decomposition of (NH4)2SnF6 ; time and temperature resolved x-ray diffractometry ; in situ x-ray diffractometry ; solid state reactions ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Time and Temperature Resolved in situ X-Ray Powder Diffractometry. The Reaction of (NH4)2SnF6 with AmmoniaThe thermal decomposition of (NH4)2SnF6 under an atmosphere of ammonia is reported. The complicated reaction paths were illucidated by time and temperature resolved in situ x-ray powder diffractometry. It is shown that this technique is a powerful tool to observe structural changes during reaction. It offers also a valuable access to thermodynamic and kinetic data for solid state and gas phase reactions. (NH4)2SnF6 decomposes under ammonia below room temperature to NH4F and amorphous SnF4 · x NH3. At a temperature of 80°C an intermediate product, (NH4)4SnF8, is formed, which decomposes at 140°C into (NH4)2SnF6 and NH4F. At 250°C (NH4)[Sn(NH3)F5] and Sn(NH3)2F4 are formed. The latter crystallises C-centered monoclinic with lattice constants a = 844.1(5) pm, b = 630.5(3) pm, c = 520.2(3) pm and b̃ = 114.02(7)°. At 330°C a further decomposition yields SnF2(NH2)2 with a C-centered monoclinic cell and lattice constants a = 1 069(7), b = 325.3(2), c = 504.8(3) pm and b̃ = 105.83(7)°. Finally above 500°C tin metal is formed.
    Notizen: Der komplizierte Verlauf der Reaktion von NH3 mit (NH4)2SnF6 wird mit der zeit- und temperaturaufgelösten Röntgendiffraktometrie verfolgt. Dabei erweist sich diese Methode als ideale Technik, um Veränderungen in der Struktur während der Reaktion aufzuzeichnen und ebenfalls thermodynamische und kinetische Daten zu gewinnen. (NH4)2SnF6 zersetzt sich schon bei 25°C unter trockenem NH3-Gas zu NH4F und einem röntgenamorphen Ammoniakat SnF4 · x NH3. Ab 80°C bildet sich (NH4)4SnF8 als Zwischenprodukt, das sich ab 140°C wieder in (NH4)2SnF6 und NH4F zersetzt. Bei 250°C entstehen NH4[Sn(NH3)F5] und Sn(NH3)2F4. Letzteres kristallisiert monoklin C-zentriert mit den Gitterkonstanten a = 844,1(5) pm, b = 630,5(3) pm, c = 520,2(3) pm und b̃ = 114,02(7)°. Ab 330°C erhält man SnF2(NH2)2. Aus dem Pulverdiffraktogramm ergibt sich eine C-zentrierte monokline Elementarzelle mit a = 1 069(7), b = 325,3(2), c = 504,8(3) pm und b̃ = 105,83(7)°. Bei noch höheren Temperaturen erfolgt die Zersetzung zu Zinn.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210419
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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