ISSN:
1618-2650
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Präparation von Spurenkonzentrat-Targets für die Multi-Elementbestimmung durch protoneninduzierte Röntgenemissions-Spektrometrie (PIXE) beschrieben. Dazu werden die Spuren Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Hg, In, Mn, Ni, Pb, Pd, Tl und Zn als Diethyldithiocarbamidat-Chelate mit Hilfe einer Kollektor-Fällung angereichert. Target ist ein auf einer Plexiglas-Unterlage fixiertes Membranfilter mit der abfiltrierten Kollektorschicht. Die Targetmaterialien wurden im Hinblick auf eine möglichst geringe Blindwertbelastung ausgesucht. Als Kollektorelement wird Molybdän verwendet, dessen Röntgenlinien die Bestimmung der Spuren nicht stören und das zugleich als innerer Standard zur Korrektur von Ungleichmäßigkeiten in der Dicke der Kollektorschicht dient. Die Anreicherungsausbeuten der Mehrzahl der eingesetzten Elemente ist 〉 95%; die relative Standardabweichung des vollständigen Verbundverfahrens liegt unter 10 %. Es wurden Nachweisgrenzen (3 σ) ermittelt, die — je nach Element — zwischen 0,05 und 1 μg pro Target liegen. Die Richtigkeit des Verfahrens wurde an wäßrigen Modell-Analysenproben mit Hilfe unabhängiger Verfahren sichergestellt.
Notes:
Summary A procedure is described for the preparation of trace concentrate targets for a multi-element determination by proton induced X-ray emission spectroscopy (PIXE). Traces such as Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Hg, In, Mn, Ni, Pb, Pd, Tl and Zn are preconcentrated as diethyldithiocarbamidate chelates by use of a collector precipitation. The target in this procedure is a membrane filter with the separated collector layer which is fixed to an acrylic glass support. The target materials were selected with regard to extremely low blanks. As collector element molybdenum is used, whose X-ray signals cause no measurable disturbances on the trace determination and which simultaneously serves as an internal standard to correct irregularities in the thickness of the collector layer. The recoveries of most of the investigated elements are 〉 95%; the relative standard deviation of the complete analytical procedure is smaller than 10%. Depending on the element, the limit of detection (3 σ) was found to vary between 0.05 and 1 μg regarded to the whole target. The accuracy of the method was verified by independent determination methods using models of water samples.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00476658
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