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  • 1970-1974  (16)
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  • 1
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Injection port and pressure-relief device for high-speed liquid chromatography (1972)
    s.l. : American Chemical Society
    Analytical chemistry 44 (1972), S. 2250-2251 
    Details
    ISSN: 1520-6882
    Source: ACS Legacy Archives
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1021/ac60321a030
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Fluorigenic labeling in N-methyl- and N,N-dimethylcarbamates with 4-chloro-7-nitrobenzo-2,1,3-oxadiazole (1972)
    s.l. : American Chemical Society
    Analytical chemistry 44 (1972), S. 2046-2049 
    Details
    ISSN: 1520-6882
    Source: ACS Legacy Archives
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1021/ac60320a047
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Packing techniques for small-particle silica gels in high-speed liquid chromatography (1974)
    s.l. : American Chemical Society
    Analytical chemistry 46 (1974), S. 340-344 
    Details
    ISSN: 1520-6882
    Source: ACS Legacy Archives
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1021/ac60339a027
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    pH sensitive fluorogenic spray reagents I. General discussion and investigation of 1,2-dichloro-4,5-dicyanobenzoquinone (1971)
    Springer
    Chromatographia 4 (1971), S. 189-194 
    Details
    ISSN: 1612-1112
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Untersuchungen wurden durchgeführt über die Reaktion von Bromdämpfen mit schwefelhaltigen Verbindungen vom Typ der Pestizide und Aminosäuren auf Kieselgel-Dünnschicht-Chromatogrammen. Die Ergebnisse zeigen, daß offenbar Schwefel oxidiert wird und in der Fleckenzone Säure entsteht. Die pH-empfindliche Verbindung 1,2-Dichlor-4,5-Dicyanobenzochinon (DDQ) eignete sich aus diesem Grund als Fluoreszenz-Sprühreagenz. Blau fluoreszierende Flecken wurden auf nicht fluoreszierendem Untergrund erhalten. Die Kombination von Bromdampf und DDQ als Sprühreagenz ermöglichte die in situ Lokalisierung von 37 aus 44 schwefelhaltigen Testsubstanzen. Die Empfindlichkeitsgrenze lag für einige dieser Stoffe unter 0,1 μg pro Flecken.
    Abstract: Résumé Des études ont été faites sur la réaction, dans des couches minces de silice, entre les vapeurs de brome et les composés contenant du soufre: pesticides, acides aminés. Les résultats indiquent que le soufre est oxydé et que de l'acidité apparait. Un composé sensible au pH, la 1,2-dichloro-4,5-dicyanobenzoquinone (DDQ), a été montré satisfaisant comme réactif pulvérisable devenant fluorescent au contact des acides minéraux; il donne des taches fluorescentes bleues sur fond non-fluorescent. La combinaison des vapeurs de brome et de la pulvérisation de DDQ a permis de détecter 37 composés soufrés sur les 44 étudiés. La limite de détection d'un certain nombre de ces substances est inférieure à 0,1 μg.
    Notes: Summary Studies were done on the reaction between bromine vapour and sulfur-containing compounds such as pesticides and amino acids on silica gel TLC plates. Results indicate that the sulfur is oxidized and that acid is formed. A pH sensitive compound, 1,2-dichloro-4,5-dicyanobenzoquinone (DDQ), was found suitable as a fluorogenic spray reagent for mineral acids, yielding blue fluorescent spots on a non-fluorescing background. The combination of bromine vapour and DDQ spaying has enabled the in situ fluorescent detection of 37 out of 44 sulfur compounds examined. The detection limits of a number of these substrates were found to be smaller than 0.1 μg.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF02281050
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 5
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    pH-sensitive fluorogenic spray reagents. II. Quantitative studies with pesticides (1972)
    Springer
    Chromatographia 5 (1972), S. 296-300 
    Details
    ISSN: 1612-1112
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein neues Sprühreagenz auf der Basis von DDQ (1,2-Dichlor-4,5-Dicyanobenzochinon), das für diein situ fluorometrische Lokalisierung schwefelhaltiger Pesticide verwendet werden kann, wurde auf sein quantitativ analytisches Leistungsvermögen hin untersucht. Es wird über den Einfluß von pH, Adsorbentien, Lösungsmittel und Konzentration des Sprühreagenzes, U. V.-Bestrahlung und Alterung, auf die Fluoreszenzintensität berichtet. Eine durchschnittliche Reproduzierbarkeit von ungefähr ±5% relativer Standardabweichung und eine instrumentelle Nachweisgrenze von 0,05 μg pro Flecken, bei einem 3∶1 Signal-Rausch Verhältniss, können mit dieser Methode erreicht werden. Durch den Nullpunk gehende lineare Eichkurven (Konzentration gegen Fluoreszenz aufgetragen) wurden bis zu 5 μg pro Fleck beobachtet. Diese Methode wurde mit Erfolg zur Erfassung von 2 ppb Malathion eingesetzt.
    Abstract: Résumé Un nouveau réactif pulvérisable utilisant le DDQ (1,2-dichloro-4,5-dicyanobenzoquinone) pour la détection fluorométriquein situ de pesticides soufrés sur des chromatogrammes en couche mince a été étudié afin de connaître les possiblités de la méthode du point de vue quantitatif. Les effets du pH, de la nature des adsorbants, des solvants du réactif, des concentrations, de l'irradiation par la lumière U. V. et du temps sur l'intensité de la fluorescence des taches ont été étudiés, et les conditions optimales de révélation ont été déterminées. On a obtenu une reproductibilité moyenne relative de 5,0% comme déviation standard et une limite de détection moyenne de 0,05 μg par tache. Des courbes d'étalonnage linéaires entre 0 et 5,0 μg de substance par tache passant par l'origine ont été obtenues. Cette méthode a été employée avec succès pour l'analyse d'un échantillon d'eau naturelle contenant du Malathion à la concentration de 2 ppb.
    Notes: Summary A new spray using DDQ (1,2-dichloro-4,5-dicyanobenzoquinone) for thein situ fluorometric detection of sulfurcontaining pesticides on thin-layer chromatograms was studied in order to evaluate the quantitative potential of the method. The effects of pH, various adsorbents, spray solvents and concentrations, U.V. irradiation and time on the fluorescent intensity of the spots were investigated and the optimum conditions were established. An average reproducibility of 5.0% rel. standard deviation and an average detection limit of 0.05 μg per spot were obtained. Linear calibration curves up to 5.0 μg per spot and extending through the point of origin were observed. This method was used successfully to analyze a natural water sample containing 2 ppb of malathion.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF02268589
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 6
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    pH-Sensitive fluorogenic spray reagents (1972)
    Springer
    Chromatographia 5 (1972), S. 392-395 
    Details
    ISSN: 1612-1112
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine Anzahl potentieller pH-empfindlicher Fluoreszenz-Sprühreagenzien wurde auf ihre Anwendbarkeit zur Analyse schwefelhaltiger Pestizide und ähnlicher Verbindungen auf Dünnschicht-Chromatogrammen untersucht. Innerhalb der Testreagenzien zeigte sich 8-Hydroxychinaldin als das vorteilhafteste Reagenz in Bezug auf allgemeine Anwendbarkeit, Empfindlichkeit (nano-Gramm von Dimethoat werden erfaßt) und Stabilität gegenüber U. V.-Licht und Alterung. Ein Vorschlag zur Aufklärung des fluoreszengenerierenden Vorgangs bei der Wasserstoffanlagerung an das 8-Hydroxychinaldin wird gemacht.
    Abstract: Résumé Les auteurs donnent les résultats d'une étude portant sur l'emploi de plusieurs réactifs pulvérisables fluorogènes sensibles au pH pour l'analyse de pesticides organo-souffré et d'autres composés sur des chromatogrammes en couche mince. Parmi plusieurs réactifs éventu-ellement intéressant, c'est la 8-hydroxyquinaldine qui donne les meilleurs résultats en ce qui concerne la sensibilité (détection de faibles concentrations locales de diméthoate dans le domaine des nanogrammes), la stabilité vis à vis du rayonnement ultraviolet et l'influence du vieillissement. On suggère un mécanisme pour l'intensification de la fluorescence de la 8-hydroxyquinaldine par protonation.
    Notes: Summary Screening results of a number of potential pH-sensitive fluorogenic spray reagents for the analysis of organosulfur pesticides and other compounds on thin-layer chromatograms are reported. Of several promising reagents, 8-hydroxyquinaldine shows the best performance with regard to sensitivity (low nanogram concentrations of dimethoate) and stability toward U. V. radiation and influence of aging. A mechanism for the fluoresence enhancement by protonation of 8-hydroxyquinaldine is suggested.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF02270891
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 7
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Modification and optimization steps for a commercial chromatogram spectrophotometer (1973)
    Springer
    Chromatographia 6 (1973), S. 152-154 
    Details
    ISSN: 1612-1112
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Summary Simple changes to the circuit of the control unit of the “Farrand VIS-UV Chromatogram Analyzer” are discussed. They permit the densitometric measurements on TLC plates in the forward and backward direction of scan. With the aid of adjustable microswitches the length of the scan can be adjusted to the chromatogram which results in a more rapid and reproducible operation. The use of this modified set up for the manual compensation of sloping base lines is demonstrated. Some hints are given to avoid instrumental weak nesses of the “Farrand Chromatogram Analyzer” and to choose optimum conditions for normal scanning in the reflectance mode and for the in situ registration of spectra.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF02312116
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    A reflectance spectroscopic study of 4-(2-thiazolylazo) resorcinol (TAR) as a spray reagent for cobalt, copper and nickel on thin-layer chromatograms (1971)
    Springer
    Microchimica acta 59 (1971), S. 290-302 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Abhängigkeit der Metallchelate des TAR [4-(2-Thiazolylazo)-resorcin] von der Basizität der Dünnschichtplatte, der Trocknungstemperatur und -zeit wurde geprüft. Daraus ergab sich, daß auf die Einhaltung dieser Versuchsbedingungen sorgfältig geachtet werden muß, wenn die gleichzeitige Bildung mehrerer Chelate eines und desselben Metalls vermieden werden soll. Nach dem Sprühen mit äthanolischer 0,1%iger TAR-Lösung erhält man für Kobalt, Kupfer und Nickel auf Zellulose oder Kieselgel die besten Analysenergebnisse, wenn man 30 Minuten mit Ammoniak räuchert und 30 bis 45 Minuten bei 40° trocknet. Die Flecken sind einige Tage beständig. Die visuelle bzw. instrumentelle Nachweisgrenze liegt zwischen 0,01 und 0,02μg/Fleck. Man erhält lineare Eichkurven (R2 gegen Konz.) bis zu 1μg/Fleck. Dieselbe Wellenlänge für Zelluloseschichten (550 nm) und Kieselgelschichten (560 nm) ist für die Messung aller drei Metalle geeignet. Bei Ausmessung der Flecken im Doppelstrahlgerät ergab sich bei sechs Parallelbestimmungen eine Standardabweichung von 1,5%. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse ist also mit üblichen Verfahren durchaus vergleichbar und gleichwertig bzw. besser als bei Elution der dem Chromatogramm entnommenen Flecken.
    Notes: Summary The dependence of the TAR-metal chelates on the basicity of the chromatoplate, the drying temperature and time was investigated. From this it became apparent that conditions would have to be chosen carefully, if simultaneous formation of several chelate species for one metal ion was to be avoided. Following the spraying with a 0.1% TAR solution in 95% ethanol, treatment with ammonia vapour for 30 minutes and drying in an air stream of about 40° for 30–45 minutes seemed to produce optimum analytical results for all three metals on both cellulose and silica gel. The spots remained stable for several days. Visual and instrumental detection limits ranged between 0.01–0.02μg/spot and linear calibration curves (R2 vs conc.) for up to 1μg/spot were obtained. The same wavelength (550 nm on cellulose and 560 nm on silica gel) could be used to scan for all three metals. When scanning spots in the double-beam mode, 1.5% S. D. was computed for six replicate samples. The reproducibility of this method thus becomes competitive with standard transmission techniques. It is also equal to or better than that for spot removal or elution methods.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01219626
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 9
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    A quantitativein situ fluorimetric study of acridine and 5,6-benzoquinoline after thin-layer chromatographic separation from similar air pollutants (1971)
    Springer
    Microchimica acta 59 (1971), S. 209-219 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Um die Eignung der Fluoreszenzmessung zur Analyse von Gemischen mehrkerniger Azaverbindungen in Luftproben zu prüfen, wurden Acridin und 5,6-Benzochinolin eingehend untersucht. Die Stabilität dieser Substanzen ist hinreichend für eine quantitative Arbeit, wenn sie unter Lichtabschluß durchgeführt wird. 4 bis 6 Rel.-% bzw. 2 bis 3 Rel.-% Standardabweichung wurden bei eindimensionaler Chromatographie der beiden Verbindungen gefunden. Durch Verwendung eines inneren Standards und durch zweidimensionale Chromatographie wurden diese. Werte um 3 bis 5 Rel.-% verbessert. Sprühen mit Trifluoressigsäure, um nichtfluoreszierende Azaverbindungen wie Phenazin zur Fluoreszenz zu bringen, führte nicht zu genügend stabilen Derivaten, um eine quantitative Analyse zu ermöglichen. Nachweisgrenzen von 0,005μg je Fleck sind mit der angegebenen Methode erreichbar. Die Eichkurven zeigen die lineare Abhängigkeit der Fluoreszenz von der Konzentration bis zu 0,5μg je Fleck. Das bestgeeignete Bereich liegt zwischen 0,1 und 1μg je Fleck.
    Notes: Summary Acridine and 5,6-benzoquinoline have been studied extensively byin situ fluorimetry in an attempt to evaluate the potential of this method for quantization of mixtures of polynuclear aza heterocyclic hydrocarbons in polluted air samples. The stabilities of naturally fluorescing acridine and 5,6-benzoquinoline were found to be sufficient for quantitative work if processed in the dark. Between 4 and 6% rel. S. D. and 2 and 3% rel. S. D. respectively are reported for these two compounds after onedimensional chromatography. Improvements of 3 to 5% rel. S. D. were achieved with the use of an internal standard in conjunction with twodimensional chromatography. Spraying with trifluoroacetic acid to render nonfluorescent aza arenes such as phenazine fluorescent did not produce a sufficiently stable derivative to permit quantitative analysis. Visual and instrumental detection limits of 0.005μg/spot are reported for this method, with linear calibration curves of fluorescenceversus concentration extending up to 0.5μg/spot. The optimum range of analysis is reported to be 0.1 to 1μg/spot.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01219617
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Quantitative analysis of 3-indoleacetic acid and serotonin by in situ fluorescence on thin-layer chromatograms (1973)
    Springer
    Microchimica acta 61 (1973), S. 43-53 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Charakterisierung und Bestimmung von Indolen durch Dünnschicht-chromatographie und nachfolgende Fluoreszenzmessung der chromatographierten Substanzen auf der Dünnschichte erfordert eine rasche und empfindliche Analysenmethode für die Größenordnung von Mikrogramm und darunter. Eine erhebliche Verstärkung der Fluoreszenz läßt sich durch Sprühen mit einer polaren Verbindung wie z. B. Dimethylsulfoxid erreichen. Diese Bestimmungsmethode eignet sich für die direkte Bestimmung von 50 ng Serotonin und Indolessigsäure und dürfte auch für andere Indolderivate gleich empfindlich sein. Insbesondere Extrakte biologischen Materials dürften sich zur Analyse anbieten.
    Notes: Summary The characterization and quantitation of indoles by thin-layer chromatography followed by fluorometric scanning of the chromatographed species on the thin-layer provides a rapid and sensitive method of analysis at theμg level and lower. Considerable increases in fluorescence intensity may be achieved if the plate is sprayed with a polar compound such as dimethylsulfoxide prior to measurement. The method may be used to quantitatively determine directly 50 ng samples of serotonin and indoleacetic acid and should be equally sensitive for other indolic compounds. The analysis of biological extracts for low levels of indoles should be a particular application for the method.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01220132
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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