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  • 1960-1964  (5)
  • 1
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 48 (1960), S. 641-649 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The conditions under which reproducible results can be obtained in trace analyses of highest sensitivity are discussed. Among these factors are: the way in which the sample is pulverized, the avoidance of inorganic reagents, and working in a closed system. An apparatus for excluding the laboratory atmosphere is described and a procedure is given for the polarographic determination of lead, cadmium, iron, indium, copper, nickel, thallium, bismuth, and zinc down to 10−6% in purest silicon. Iron and thallium are separated from the other elements by micro extraction in conical tubes. The time consumed for an analysis in several parallel samples is 7 to 8 hours. The errors in the individual determinations even at the lowest concentrations are less than ± 20%.
    Abstract: Résumé Les résultats d'analyse très sensible pour des traces, ont été considérés dans le but de les rendre reproductibles, dans les conditions considérées. Rentrent dans cette catégorie, le procédé de division de l'échantillon à analyser, la précaution d'éviter les réactifs inorganiques et le travail en vase clos. On décrit un appareil pour se protéger de l'atmosphère du laboratoire et l'on donne un mode opératoire pour le dosage polarographique des éléments plomb, cadmium, fer, indium, cuivre, nickel, thallium, bismuth et zinc jusqu'à 10−6% dans le silicium très pur. Le fer et le thallium sont séparés des autres éléments par micro-extraction dans le tube effilé. La durée nécessaire pour une analyse chez plusieurs essais simultanés demande 7 à 8 heures. Les erreurs des dosages individuels sont inférieures, pour les faibles concentrations, à ± 20%.
    Notes: Zusammenfassung Die zur Erzielung reproduzierbarer Ergebnisse bei Spurenanalysen höchster Empfindlichkeit zu beachtenden Bedingungen werden diskutiert. Hierzu gehören die Art der Zerkleinerung des Probematerials, die Vermeidung anorganischer Reagenzien und das Arbeiten im geschlossenen System. Eine Apparatur zum Ausschluß der Laboratoriumsatmosphäre wird beschrieben und eine Arbeitsvorschrift zur polarographischen Bestimmung der Elemente Blei, Cadmium, Eisen, Indium, Kupfer, Nickel, Thallium, Wismut und Zink bis 10−6% in reinstem Silicium angegeben. Eisen und Thallium werden von den anderen Elementen durch Mikroextraktion im Spitzröhrchen abgetrennt. Der Zeitbedarf für eine Analyse in mehreren Parallelproben beträgt 7 bis 8 Stunden. Die Fehler der Einzelbestimmungen liegen auch bei den niedrigsten Konzentrationen unterhalb ± 20%.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 49 (1961), S. 314-318 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary For determining traces of bismuth, cadmium, copper, iron, nickel, lead, and zinc in pure gold down to 10−5%, the gold is first separated quantitatively by extraction from 3N hydrobromic acid with di-isopropyl ether. This eliminates interferences in the polarographic determination. The traces are then placed in three groups for the quantitative polarographic measurement. Detailed descriptions of the analytical procedure and also several analytical findings are supplied.
    Abstract: Résumé Pour doser les traces des éléments bismuth, cadmium, cuivre, fer, nickel, plomb et zinc dans l'or pur, jusqu'à 10−5%, on sépare en premier lieu l'or des impuretés, quantitativement, par extraction à l'éther diisopropylique, à partir d'une solution bromhydrique-3 N, ce qui élimine les interférences au cours du dosage polarographique. On sépare alors les traces en trois groupes, pour la polarographie quantitative. On communique le mode opératoire précis de l'analyse ainsi que quelques résultats.
    Notes: Zusammenfassung Für die Bestimmung von Spuren der Elemente Wismut, Cadmium, Kupfer, Eisen, Nickel, Blei und Zink in reinem Gold bis 10−5% wird zunächst das Gold durch Extraktion aus 3-n Bromwasserstoffsäure mit Diisopropyläther von den Verunreinigungen quantitativ getrennt, wodurch Störungen bei der polarographischen Bestimmung ausgeschaltet werden. Die Spuren werden dann in drei Gruppen zur quantitativen polarographischen Messung gebracht. Die genaue Analysenvorschrift sowie einige Analysenergebnisse werden angegeben.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 51 (1963), S. 855-863 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The integrating determination of impurities with determination of aluminium, lead, cadmium, iron, erbium, gallium, indium, cobalt, nickel, vanadium, bismuth, zinc, and zirconium to within 1 ppb is suggested for purity checks of reactor waters. The contaminants are converted into ionic condition and complexed with an excess of EDTA. The excess of the reagent is treated with an equivalent quantity of cadmium and the unbound portion of the cadmium is measured polarographically. The analytical procedure is given in detail and a brief description of a completely automatic execution of the analysis is provided.
    Abstract: Résumé Dans le contrôle de la pureté des eaux réacteurs, on préconise le dosage de toutes les impuretés, en décelant l'aluminium, le plomb, le cadmium, le fer, lerbium, le gallium, l'indium, le cobalt, le nickel, le vanadium, le bismuth, le zinc et la zircone jusqu'à 1 ppb. On fait passer les impuretés sous forme ionique et on les convertit en complexes par un excès d'EDTA. On additionne l'excès de réactif d'une quantité équivalente de cadmium et l'on dose par polarographie la quantité de cadmium restée libre. On communique le mode opératoire exact de l'analyse et l'on décrit rapidement une marche d'analyse complètement automatique.
    Notes: Zusammenfassung Zur Reinheitskontrolle von Reaktorwässern wird die integrierende Bestimmung von Verunreinigungen mit der Erfassung von Aluminium, Blei, Cadmium, Eisen, Erbium, Gallium, Indium, Kobalt, Nickel, Vanadin, Wismut, Zink und Zirkon bis 1 ppb vorgeschlagen. Die Verunreinigungen werden in Ionenform übergeführt und mit einem Überschuß an ÄDTA komplex gebunden. Der Überschuß des Reagens wird mit einer äquivalenten Menge an Cadmium versetzt und der freibleibende Anteil des Cadmiums polarographisch bestimmt. Die genaue Analysenvorschrift wird angegeben und eine vollautomatische Durchführung der Analyse kurz beschrieben.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 197 (1963), S. 193-197 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, eine Anzahl von Elementen im ppb-Bereich gleichzeitig ohne vorherige chemische Trennung integrierend in einem Meßwert zu erfassen. Dies ist für eine schnelle Reinheitskontrolle von Reaktorwässern von besonderer Bedeutung. Die Einfachheit der Manipulationen und die geringe Störanfälligkeit erlauben es, diese Methode voll zu automatisieren.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Liebigs Annalen 654 (1962), S. 64-81 
    ISSN: 0075-4617
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die CH-Acidität von 1.1.3.3-Tetraphenyl-propen und von 1.1.5.5-Tetraphenyl-pentadien nimmt um viele Zehnerpotenzen zu, wenn mindestens 2 der Phenylreste zu einem Biphenylenrest eingeebnet werden. Derartige Kohlenwasserstoffe geben in geeigneten Lösungsmitteln bereits mit 0.1 n wäßrigen Laugen tieffarbige Salze, die bei Ausschluß von Luft beständig sind. Die durch Entladung der roten bzw. blauen Anionen mit K3Fe(CN)6 resultierenden paramagnetischen Radikale sind gelb und fallen durch ihre geringe Reaktionsgeschwindigkeit mit O2 auf. Im Falle des 1.1.5.5-Bis-biphenylen-pentadiens-(1.4) liefert das mesomere Anion mit Methyljodid zwei verschiedene Methylderivate.  -  Es wird eine qualitative theoretische Deutung für den Einfluß der Biphenylenbindungen auf die Säuredissoziationskonstanten vorgeschlagen.
    Additional Material: 2 Ill.
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