ISSN:
1436-5073
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Summary The determination of oxygen which has been described byJ. Lindner andW. Wirth yielded the possibility to make use of the hydrogenation (according toH. ter Meulen) in connexion with the volumetric determination of water (according toJ. Lindner) for determining oxygen in the microelementary analysis. Further experiments were made in order to simplify and perfect the method. The present investigation concerns the production and manipulation of hydrogen. The use of electrolytically produced hydrogen which was immediately taken from the steel cylinder proved suitable. The depuration could be confined to the removal of present traces of oxygen and humidity. For this purpose the current of gas is passed over a platinum contact of high activity and then over a drying agent. The catalyser acts without any heating and, therefore, doesn't permito any oxygen to enter into the reaction tube during the working pauses. Entrance of humidity into the reaction tube is evaded by avoiding tubings and rubber stoppers. The gas current is regulated by a valve and a pressure regulator. At the same time, this latter warrants the maintenance of the gas pressure in the interior of the apparatus during the working pauses. If one works with hydrogen the opening of the apparatus for introducing the sample constitutes an important source of error. The conditions under which the entrance of air containing oxygen can be prevented were found out on an empiric way.
Abstract:
Résumé (W) La détermination de l'oxygène décrite parJ. Lindner etW. Wirth, montrait la possibilité d'analyser le procédé d'hydrogénation deH. ter Meulen à la détermination volumétrique de l'eau suivantJ. Lindner pour le dosage de l'oxygène dans l'analyse micro-élémentaire. Des essais ultérieurs eurent pour but de faciliter et de compléter le procédé. Le présent travail se rapporte à l'obtention et à la manipulation du gaz hydrogène. L'emploi d'hydrogène électrolytique s'est montré convenable; on le tire directement du cylindre d'acier. La purification peut se borner à l'exclusion de traces d'oxygène et d'humidité. Dans ce but, le courant gazeux passe sur du platine activé, puis sur un dessiccateur. Le catalyseur agit sans échauffement et ne laisse pas arriver l'oxygène dans le tube à réaction pendant les arrêts du travail. La pénétration de l'humidité dans ce dernier est arrêtée en évitant l'emploi de tubes et bouchons de caoutchouc. Pour régler le courant gazeux, on se sert d'une soupape et d'un régulateur de pression; ce dernier, permet aussi le maintien normal de la pression gazeuse pendant les arrêts du travail. Lorsqu'il s'agit d'ouvrir l'a pareil pour introduire une substance, il peut se produire une source d'erreur appréciable lorsqu'on emploie l'hydrogène. Les conditions, au moyen desquelles on peut empêcher la pénétration de l'air, sont réalisées empiriquement.
Notes:
Zusammenfassung Die vonJ. Lindner undW. Wirth beschriebene Sauerstoffbestimmung erwies zunächst die Möglichkeit, den Hydrierungsvorgang vonH. ter Meulen in Verbindung mit der maßanalytischen Bestimmung des Wassers nachJ. Lindner für die Bestimmung des Sauerstoffes in der Mikro-Elementaranalyse zu verwerten. Weitere Versuche zielten auf eine Vereinfachung und Vervollkommnung des Verfahrens ab. Die vorliegende Arbeit betrifft die Gewinnung und Handhabung des Wasserstoffgases. Zweckmäßig gestaltete sich die Verwendung von elektrolytisch erzeugtem Wasserstoff, der der Stahlflasche unmittelbar entnommen wird. Die Reinigung konnte sich auf die Entfernung vorhandener Spuren von Sauerstoff und Feuchtigkeit beschränken. Der Gasstrom wird zu diesem Zweck über einen hochaktiven Platinkontakt und dann über Trockenmittel geleitet. Der Katalysator wirkt ohne Erwärmung und läßt daher auch während der Arbeitspausen keinen Sauerstoff in das Reaktionsrohr gelangen. Eindringen von Feuchtigkeit in das letztere wird durch Umgehung von Schläuchen und Gummistopfen vermieden. Zur Regulierung des Gasstromes dient ein Ventil und ein Druckregler, welch letzterer zugleich die Aufrechterhaltung des Gasdruckes in der Apparatur während der Arbeitspausen besorgt. Das Öffnen der Apparatur zum Einbringen der Analysensubstanz bildet beim Arbeiten mit Wasserstoff eine bedeutende Fehlerquelle. Die Bedingungen, unter denen das Eindringen sauerstoffhaltiger Luft verhindert werden kann, wurden empirisch ermittelt.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01419781
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