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  • 2,4,6-Tri-t-butylphenyl-substituted amino-imino boranes  (1)
  • Si3N4 ceramics  (1)
  • 1
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 35-46 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyclosilazanes ; Si3N4 ceramics ; preparation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclosilazanes as Precursors of Si3N4-CeramicsThe products obtained in the reaction of 1-trimethylsilyl-2,2,4,4,6,6-hexamethylcyclotrisilazane 1 with butyllithium and fluorosilanes depend on the reaction conditions.Lithiated 1 reacts with SiF3N(SiMe3)2 at low temperatures to give the mono- and disubstituted compounds (2, 3) and the 1,3,5,7-tetraaza-2,4,6,8-tetrasilabicyclo-[4.2.0] octane 4. The permethylated bicyclus 5 is formed in the analogous reaction with MeSiF2N(SiMe3)2. At room temperature the monolithium salt of 1 reacts with SiF3N(SiMe3)2 to give the cyclodisilazane 6. 6 forms with butyllithium the lithium derivate 7. 7 reacts with SiF3N(SiMe3)2 to give 8, an isomeric cyclodisilazane of 3. In the reaction of lithiated 1 with Me2SiF2 the silylcoupled cyclodisilazane 9 is obtained, which is a suitable precursor of Si3N4 ceramics.The results of the crystal structure determination of 7 and the results of the pyrolysis of 9 are reported.
    Notes: Die Produktbildung in der Reaktion von 1-Trimethylsilyl-2,2,4,4,6,6-hexamethylcyclotrisilazan 1 mit Butyllithium und Fluorsilanen ist durch die Reaktionsbedingungen steuerbar.Lithiiertes 1 reagiert mit F3SiN(SiMe3)2 bei tiefen Temperaturen unter Bildung der Mono- und Disubstitutionsverbindungen 2, 3 sowie des 1,3,5,7-Tetraaza-2,4,6,8-tetrasilabicyclo [4.2.0] octans 4. Ein permethylierter Bicyclus (5) entsteht in analoger Reaktion mit MeSiF2N(SiMe3)2. Bei Raumtemperatur reagiert das Monolithiumsalz von 1 mit F3SiN(SiMe3)2 unter Kontraktion zum Cyclodisilazan 6. 6 bildet mit Butyllithium das Lithiumderivat 7. 7 reagiert mit F3SiN(SiMe3)2 zu 8, dem zu 3 isomeren Cyclodisilazan. In der Reaktion von lithiiertem 1 mit Me2SiF2 wird das silylverbrückte Cyclodisilazan 9 erhalten, das in Pyrolysereaktionen ein geeignetes Ausgangsmaterial für Si3N4-Keramiken darstellt. Die Resultate der Röntgenstrukturanalyse von 7 und der Pyrolyse von 9 werden mitgeteilt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 608 (1992), S. 147-152 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 2,4,6-Tri-t-butylphenyl-substituted amino-imino boranes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Supermesityl stabilized IminoboranesAmino-iminoboranes R′(SiMe3)N-B≡N-R: IIc (R′ = CHMe2), IId (R′= CMe3) and IIe (R′ = SiMe3) carrying the supermesityl group (R) on the imino nitrogen atoms have been prepared from the corresponding fluorobis(amino)boranes Ic-e by HF-elimination using t-BuLi (IIc, d) or n-lithio-bis(trimethylsilyl)amid (IIe). The Amino-iminoboranes are thermally stable at room temperature. Upon treatment of the fluorobis(amino)boranes Ia, Ib, Ie with t-BuLi, LiF and HN(SiMe3)R′ are eliminated and the B-t-butyl substituted iminoborane III is formed. The compounds are characterized by elementar analyses and spectroscopic data (MS, IR, NMR). An X-ray diffraction study has been performed for II d.
    Notes: Amino-imino-borane R′(SiMe3)N-B≡N-R:IIc (R′ = CHMe2), IId (R′= CMe3) und IIe (R′ = SiMe3) mit R = 2,4,6-Tri-t-butylphenyl- wurden aus den entsprechenden Fluorbis(amino)boranen Ic-e durch HF-Eliminierung mit t-Butyllithium (IIc, IId) bzw. Lithiumbis(trimethylislyl)amid (IIe) erhalten. IIc-e sind thermisch stabil und bei Raumtemperatur unbegrenzt haltbar. Die Umsetzungen der Fluorbis(amino)borane Ia (R′ = Me), Ib(R′ = CH2Me) und Ie (R′ = SiMe3) mit t- Butyllithium führen zur Abspaltung von LiF und HN(SiMe3)R′, wobei sich in allen Fällen des B-t-butyl-substituierte Iminoboran III bildet. Die Verbindungen sind elementaranalytisch und spektroskopisch (MS, IR, NMR) charakterisiert. Eine Röntgenstrukturanalyse wurde von IId durchgeführt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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