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    ISSN: 1612-1112
    Schlagwort(e): Column liquid chromatography ; Alkyl-bonded phases ; Retention behaviour ; Ligand density ; n-alkyl chain length
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Summary Two series of bonded phases were synthesized employing LiChrospher Si 100, 10 μm and n-alkyldimethylmonochlorosilanes as silanizing reagents. In series A the n-alkyl chain length, n, of the bonded phase was varied between 1 and 20 at a constant ligand density of 3.5±0.2μmol·m−2. In series B the ligand density, d, was gradually changed from 0 to 4.1μmol·m−2 on the C1, C4, C6, C8 and C18 bonded phases, respectively. The capacity factors of benzoic acid esters and anilines as solutes were found to increase linearly with the n-alkyl chain length of packings at constant eluent composition (series A) up to a so-called critical chain length, ncrit, where the capacity factor remained constant. ncrit was in the range from 11 to 14. The same pattern was observed when plotting the solute capacity factor against the ligand density of the packing at constant n and constant eluent composition (series B). The critical ligand density, αcrit, varied between 2.3 and 3.2 μmol·m−2 depending on n and the solute. Furthermore, solute retention was slightly higher on RP packings with an even number of carbon atoms in the alkyl chain than on those with an odd number. These findings are consistent with the results of Berendsen and de Galan (J. Chromatogr., 196, 21 (1980)), Dill (J. Phys. Chem., 91, 1980 (1987)) and Simpson and Lau (to be published). The observed phenomena reflect the dynamic structure of RP silicas which are related to the mobility of solvated n-alkyl chains. Due to the lack of a precise conformational analysis of the surface of RP silicas, a semiquantitative model was applied to interprete the described dependencies.
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 2
    ISSN: 1612-1112
    Schlagwort(e): HPLC ; Carboxylic acids ; Bayer process ; Aluminate liquors
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Es wird die Anwendung der Hochdruckflüssigchromatographie (HPLC) in Bezug auf die Identifizierung und quantitative Bestimmung von Carbonsäuren in Aluminatlaugen aus dem Bayerprozeß beschrieben. Die Vorgehensweise besteht in folgenden Teilschritten: Optimierung von HPLC Phasensystemen zur Trennung von synthetischen Gemischen von Carbonsäuren, Aufarbeitung der Aluminatlauge, semi-präparative Isolierung von Substanzen, Identifizierung auf flüssigchromatographischem Wege und durch Massenspektrometrie, quantitative Bestimmung durch Peakhöhenauswertung mit Hilfe externer Standards.
    Notizen: Summary The paper describes the application of high performance liquid chromatography (HPLC) to the identification and quantitation of carboxylic acids in aluminate liquors from the Bayer process. The procedure comprises the following consecutive steps: optimization of HPLC phase systems employing synthetic mixtures of carboxylic acids, clean-up of the liquor, semi-preparative isolation of substances, identification by means of HPLC and mass spectrometry and estimation based on peak height measurement using external standards.
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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